一.方法概述

在碱性介质中，在氧化剂存在下，镍与丁二酮肟形成可溶性的紫红色络合物，在波长460nm处的摩尔吸收系数为1.32倍。104。0 ~ 100 & muG/100ml镍符合比尔定律，从而确定镍的量。在碱性介质中，铁和铝的沉淀会阻碍测定，这可以通过添加酒石酸钠来掩盖。当铜和钴含量较高时，可用萃取法分离。在弱酸性溶液中，大部分锰被(nh4)2s2o8氧化成mno2并被分离。本方法适用于铁矿石、锰矿和有色金属矿石&ω；(Ni)/10-2 = 0.005 ~ 2。

二、试剂准备

10g/l丁二酮肟溶液:称取1g丁二酮肟，溶于100ml 50g/l naoh溶液中，过滤后使用。

标准镍储存溶液:称取0.1000g金属镍(99.99%)于200ml烧杯中，加入10 ml 10ml hno3(1+1+1)，加热溶解5 ~ 10 min，加入10 ml 10ml h2so4(1+1+1)，加热至so3冒烟，取下，冷却，用水冲洗表盘和杯壁，加入30ml水。该溶液含有100μ；克/毫升镍.

三、分析步骤

称取0.2~0.5g(精确至0.0001g)样品于250ml烧杯中，加入0.5gnaf和15mlhcl，加热分解3 ~ 5min，加入5mlhno3，加热至样品完全分解。加入5ml h2so 4(1+1)，蒸发至出现浓浓的so3白烟，取下，冷却，用水冲洗观察盘和杯壁，加入50ml水，煮沸至可溶性盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加hcl至沉淀刚好溶解，煮沸2min，冷却，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干燥过滤。

铜钴含量不高时镍的测定。将部分滤液转移至10ml容量瓶中，加入10ml 200g/L酒石酸钾钠溶液、10ml 50g/L NaOH溶液、10ml 50g/L过硫酸铵溶液和10ml 10g/L丁二酮肟溶液。每种试剂必须混合均匀。用水稀释至刻度，混匀，放置10分钟，选择合适的吸收皿，在波长520~530nm处，测量其吸光度。

在大多数铜和钴存在下测定痕量镍。将部分溶液转移至100ml分液漏斗中，加入10ml 200g/L酒石酸钾钠溶液，用氨水(1+1)中和至碱性(用石蕊试纸试)，并加入几滴过量的溶液，然后加入5ml10gl丁二酮肟溶液，静置20min，每次用4ml氯仿摇动1 ~ 2min，重复萃取镍丁二酮肟3次，分层后弃去含Co的水相。然后，将每次获得的有机相合并到另一个分液漏斗中，用10ml氨水(1+49)萃取一次，分层，然后丢弃含cu的水相。有机相每次用5mlhcl(4+96)振摇两次，分层后ni进入hcl(4+96)溶液，再按上述分析步骤显色。器官排斥。

绘制工作曲线:用0，10.0，20.0 & hellip划分曲线。& hellip100.0 &亩；在100ml容量瓶中，向mni标准溶液中加入10ml 200g/l酒石酸钾钠溶液，在cu和co含量不高时，按测定ni的分析步骤进行，绘制工作曲线。

四。分析结果的计算

根据以下公式计算镍含量。

类型& omegab & mdash& mdash被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)；

m & mdash& mdash从工作曲线上查得待测元素(组分)的质量(目视比色法为标准色标)，& mug(工作曲线的绘制:一般是通过加入被测元素不同质量浓度的空白色试液，在坐标纸上用极谱法绘制出I-& rho；b曲线；光度图a-& rho；b曲线；绘制潜在值-& rho；在半对数坐标纸上用离子电极法；b、曲线，在实际工作中，由于样品溶液的体积与绘制工作曲线的标准溶液的体积一致，被测元素的质量&μ；g)；

vs & mdash& mdash样品溶液的总体积，ml；

v1 & mdash& mdash除以样品质量，g .

ms & mdash& mdash称量样品的质量，g .

动词 （verb的缩写）预防措施

(1)对于高硅含量的样品，可在铂皿中分解hno3+hf+hclo4制备试液。(2)如果溶液浑浊，加入5 ~ 10ml 200g/L酒石酸钾钠溶液。