一、方法提要 本法以SiO2、碳粉为缓冲剂，Ge为内标，在大型光栅摄谱仪上，用水平电极撒样的方式进行摄谱,增加了交流电弧的电流强度和曝光量，提高了待测元素的检出限，一次摄谱同时测定试样中的W、Sn、Mo、Bi、检出限（Wb/10-6）为：W1，Sn、Mo0.1，Bi0.1。 二、标准试样的制备 在人工配制的硅酸盐岩石基体中，加入光谱纯W、Sn、Mo、Bi的氧化物，先配1000×10-6主标准，然后依次用基体（参见YD1.1.4-91）稀释成（300、100、30、10、3、1、0.3、0.1）×10-6标准系列的试样。 三、仪器及工作条件 仪器：ДΦC-13（2）型平面光栅摄谱仪,光栅刻线1200条/mm，闪耀波长350.5nm，中间波长297.5nm,狭缝宽26µm,中间光栏5×7mm。 激发光源：WPF-21型交直流电弧发生器，电压220V。 水平撒样装置及摄谱条件：SB28型水平电极撒样装置，抽风压为25mmU形管水柱差。电流26A,预燃5s,曝光35s。 缓冲剂：SiO2+碳粉=2+1,加入0.11%GeO2作内标元素。 相板及暗室处理：天津紫外Ⅰ型感光析。A、B显影液，20℃显影3min，定影至透明。 分析线对测定范围：各元素的分析线对及测定范围见下表。表中 各元素的分析线对及测不定范围
元素
测光和工作曲线绘制:蔡司II千分尺，P刻度，工作曲线由△P-lgC制作。四。分析步骤:称取250毫克样品和100毫克缓冲液，根据工作条件进行光谱分析。5.注意第(1)项要求样品尺寸为0.100-0.080mm (2)取谱时严格控制弧隙保持一致。注意调节振荡器的可变电阻，以控制样品铺展速度均匀稳定。(3)当样品中Fe2O3含量达到10%时，W的测定结果较高，特别是对于低含量W，这种影响随着Fe含量的增加而增加。(4)本方法仅适用于硅酸盐岩石样品的分析。
关键词TAG： 有色金属
