石灰石中二氧化硅的测定方法(石灰中二氧化硅的测定) 高氯酸脱水重量法测定白云石和石灰石中二氧化硅方法的改进:崔东艳，，景(山东冶金研究院，山东济南，250014)摘要:由于样品用盐酸和高氯酸溶解时，矿物中的硅酸盐不易完全分解，用国标法测定白云石和石灰石中二氧化硅的结果在实践中偏低。 因此，样品用盐酸溶解后，用滤纸过滤不溶于盐酸的残渣，回收的残渣加入适量的碳酸钠和硼酸混合溶剂熔融酸化，然后合并到主溶液中，加入高氯酸脱水，再用重量法测定二氧化硅的含量，保证了测量结果的准确性。 关键词:白云石；石灰石；二氧化硅；高氯酸脱水；重量法；回收残渣库分类号:O652.4文献识别码:A文号:1004-4620(2005)06-0046-02 & nbsp；白云石和石灰石中二氧化硅的测定，国家标准采用重量法和钼蓝分光光度法，重量法采用直接燃烧、盐酸溶解、高氯酸脱水、称重。 但在实际分析中，实测结果都不同程度地低于标准值。 经过反复实验，样品用盐酸灼烧、溶解、过滤，残渣回收后与主溶液合并，再用高氯酸脱水。测量结果与标准值一致。 1台仪器和试剂高温炉 盐酸(1+1)；盐酸(5+95)；高氯酸(1.67克/毫升)；h2so 4(1.84克/毫升)；氢氟酸(1.13克/毫升)；混合熔剂:将4份无水碳酸钠和1份硼酸研磨，混合均匀；硅标准溶液:500微克/毫升[1] 2实验部分2.1样品处理将样品研磨至粒径小于100 μ m。 将待测样品在105℃下干燥至恒重。 用样本做空白色测试，使用的试剂来自同一个试剂瓶。 2.2实验方法称取1.000g样品，均匀置于铂坩埚中。 将铂坩埚放入炉温低于300℃的高温炉中，盖上铂盖，使铂坩埚与铂盖之间留有间隙。 逐渐将炉温升至1000℃并保持30分钟。 取出铂坩埚和铂盖，冷却。 将铂坩埚中的燃烧残渣转移到300mL烧杯中，烧杯中含有少量水和盐酸(1+1)，并清洗铂坩埚和铂盖。 盖上皿盖，缓慢加入50毫升盐酸(1+1)，将试液加热至沸腾。 用中速定量滤纸过滤，收集滤液于250 ~ 300 ml烧杯中，用擦拭器擦拭烧杯，用热水洗涤烧杯，洗涤滤纸和沉淀3 ~ 4次，保留滤液和洗液为主液。 将沉淀物连同滤纸一起移入铂坩埚中，焚化，然后放入800℃的高温炉中灼烧10 ~ 20min。 加入3g混合熔剂，混匀，然后放入950℃的高温炉中灼烧10 ~ 15分钟，取出，冷却，放入300mL烧杯中，加入20mL热盐酸(1+1)浸出，用热水洗出铂坩埚，浸出液与主液合并[1] 将合并溶液蒸发至20-30毫升，加入20-30毫升高氯酸。 盖上桌盘(留缝隙)，加热至高氯酸冒烟，保持冒烟15min，冷却。 加入5mL盐酸(1+1)和100mL热水，用少量热水冲洗桌子和杯壁，搅拌使盐溶解。 用中速定量滤纸过滤，用带胶头的玻璃棒和一小片滤纸擦拭杯壁上的沉淀物，与滤纸结合。 用热盐酸(5+95)洗杯壁沉淀6次，再用热水洗沉淀10次以上。 向滤液和洗涤液中加入10mL高氯酸，重复上述步骤。 将两次得到的沉淀物和滤纸放入铂坩埚中，干燥并焚化，然后将铂坩埚放入1000℃的高温炉中30分钟。 取出，稍凉，放入烘干机中冷却至室温，称重，反复灼烧至恒重。 用少量水沿铂坩埚内壁润湿不纯的二氧化硅，加入3滴硫酸和5mL氢氟酸，加热蒸发至白烟排出。 将铂坩埚放入1000℃的高温炉中，灼烧20分钟。 取出，稍凉，放入烘干机中冷却至室温，称重，反复灼烧至恒重。 按下式计算结果:SiO 2(%)=[(M1-M2)-(M3-M4)]> m×100，其中M1-氢氟酸处理前沉淀物和铂坩埚的质量，g；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM2——氢氟酸处理后沉淀物和铂坩埚的质量，g；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM3——氢氟酸处理前的白色试验和铂坩埚的质量，g；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM4— 空氢氟酸处理后的白色试验和铂坩埚的质量，g；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm——样品量，g 结果与讨论3.1方法改进试验。用重量法和国标法中的这种方法对同一品牌的样品进行了分析比较。发现在重量法测定二氧化硅的过程中，需要回收残渣并合并主溶液，然后按实验方法进行。 请参见表1进行比较。 [下一步]表1比较试验%标准样品品牌标准值重量法无回收残渣回收残渣YSBC 28710-932 . 082 . 002 . 08 YSBC 28711-933 . 403 . 323 . 41 YSBC 28723-935 . 204 . 965 . 20 YSBC 28724-965.20 3.2助熔剂用量的选择从表2可以看出，残渣回收时，分别加入不同量的碳酸钠和硼酸混合助熔剂，分析结果在2 ~ 4g内无明显变化。 但考虑到高氯酸冒烟时，更多的盐沉淀、崩解，影响测定结果，本方法选用3g。 2 & nbsp助熔剂添加试验混合助熔剂/g01.02.02.53.04.0实测值/%4.965.135.195.205.205.203.3样品分析结果用本方法和钼蓝分光光度法分别测定了几个白云石和石灰石标准样品。结果如表3所示，符合标准要求。 表3样品分析结果(n=8)%标准样品品牌标准值。该方法的测量值。钼蓝光度法YSBC 28710-932 . 082 . 08 YSBC 28711-933 . 403 . 413 . 43 YSBC 28723-935 . 205 . 205 . 19 YSBC 28723 从表4可以看出，测定值与标准值一致，标准偏差和相对标准偏差均符合标准样品测定要求，结果准确可靠。 表4精密度试验(n=10)%标准样品品牌标准值测量平均标准偏差相对标准偏差SBYC 28711-933 . 403 . 410 . 030 . 88 YSBC 28724-935 . 205 . 210 . 050 . 963 . 5准确度试验用本方法测定白云石和石灰石标准样品。 表5回收率试验%标准样品品牌标准值的测定值加入测定值回收率YSBC 28710-932 . 082 . 081 . 003 . 07 ~ 3 . 1099 . 7 ~ 100.6 SBYC 28711-933 . 403 . 401 . 004 . 38 ~ 4.4499。9.5 ~ 100.5 YSBC 28723-935.205 . 201.006 . 18 ~ 6.2499 . 7 ~ 100.64结论用重量法测定白云石和石灰石中的二氧化硅时，样品用盐酸灼烧溶解后，不宜直接用高氯酸脱水，因为不溶的残渣使测定值偏低，故应回收残渣。 参考文献:[1]冶金工业部信息标准研究所。冶金产品标准试验方法汇编。矿石和原料的辅助材料的化学分析方法[M]。北京:1987，76 ~ 82。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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