镍在硫酸中极化曲线的测定(镍阳极泥成分) 镍阳极泥中硫的化学物相分析:& nbsp& nbsp一、方法概述:& nbsp& nbsp镍阳极泥中60%-80%的硫为元素硫，少量为硫酸盐(NiSO4、Fe2(SO4)3、CuSO4)和硫化物(硫化镍、硫化铁、硫化铜)。 对于这类样品，一般由两个称量样品分别完成测定。 & nbsp& nbsp& nbsp硫的分离& nbsp；硫酸盐:& nbsp；用稀盐酸作为阳极泥中硫盐的溶剂。 其他形式的硫是不溶的。 & nbsp& nbsp& nbsp元素硫的分离:& nbsp用Na2SO4培养基代替乙酸培养基也有同样的效果。 在特定条件下，元素硫浸出率达99%以上，硫化物溶解很少。 & nbsp& nbsp& nbsp亚硫酸钠法虽然应用广泛，但终点不够稳定，影响了测定结果的准确性。 原因是甲醛和Na2SO3形成的原始加合物(羟基磺酸钠)分解。 加合物的分解速率与溶液的pH值有关。 Na2S2O3与碘的反应可在pH2-6范围内进行，终点明显。 然而，随着pH值的增加，羟基磺酸钠的分解加快，导致终点不稳定。 当羟基磺酸钠与Na2S2O3共存时，用碘滴定的酸度范围应为2-4。 因此，如果滴定前酸度增加或放置过久，会加速加合物的分解，导致终点瞬间消失，造成滴定误差。 实验表明，加入甲醛后，应在10-35分钟内调节酸度，并立即滴定碘标准溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp硫的分离& nbsp；硫化物:& nbsp；镍阳极泥中的硫化物主要是镍、铜和铁的硫化物。 用饱和溴水振荡60分钟以分离硫化物。 镍、铁、铜等硫化物的浸出率均在98%以上，但硫酸钡不溶。 如果样品中含有BaSO4，则在硫化物浸出后的残渣中测定BaSO4中的硫含量。 但一般阳极泥中BaSO4含量很少，可以不考虑。 & nbsp& nbsp& nbsp二、分析步骤:& nbsp& nbsp硫酸盐中硫的测定:称取0.2000-1.000克样品于锥形瓶中，加入100毫升4%盐酸，摇匀1h，过滤并洗涤。 丢弃残渣 滤液中硫的测定 & nbsp& nbsp& nbsp硫的测定:& nbsp称取0.2000-1.000克样品于锥形瓶中，加入50毫升10g/LNa2SO3溶液，加热至微沸1.5小时 过滤器、洗涤 向滤液中加入7mL甲醛和1-2滴酚酞溶液，用H2SO4(1+5)调节酸度至酚酞刚刚褪色，过量5滴。 加入3-5mL 10g/L淀粉溶液，立即用碘标准溶液滴定至蓝色，保持10min以内，即为终点。 & nbsp& nbsp& nbsp硫化物中硫的测定:向分离元素硫后的残留物中加入10mL饱和溴水，用带玻璃管的橡胶塞盖住，并摇动1h。 过滤器、洗涤 测量滤液中的硫，并丢弃残渣。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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