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称土氟碳酸盐矿物与独居石的分离和测定

称土氟碳酸盐矿物与独居石的分离和测定 土壤碳氟化合物矿物和独居石的分离与测定:& nbsp& nbsp铁矿床中的主要稀土矿物是稀土碳氟化合物(氟碳铈矿,氟碳铈矿)和独居石。 此外,还有少数稀土复合氧化物(叶蜡石、黄绿石等。). & nbsp& nbsp& nbsp一、方法概述:& nbsp& nbsp稀土氟碳酸盐矿物的分离 预防:硅锌矿和氟碳铈矿溶于HCl,独居石不溶。 但在一些矿床中,稀土矿物以浸染状点状充填在脉石矿物中,有的甚至进入其他矿物的颗粒中,使被其他矿物包裹的稀土氟碳酸盐矿物不易作为单体分离出来,稀土氟碳酸盐矿物用酸浸出时也不能完全浸出。 这种情况下,浸出前要对样品进行800℃的焙烧,碳氟化合物中的稀土会分解逸出CO2气体,夹杂物会开裂或变得疏松,容易被酸浸出。 氟碳铈矿的DTA曲线表明,510℃焙烧能分解氟碳化合物中的稀土。如果矿样中有许多结晶和易分解的矿物,800℃焙烧是可取的,以降低这些矿物的浸出率。 因为稀土中的铈在焙烧过程中被氧化成四价,很难溶解,所以要在浸出剂中加入0.5%左右的少量。 Ce4+被还原用于浸出。 在浸出条件下,独居石仅溶解约0.5%。 如果样品中存在萤石,很容易溶解在HCl中生成HF,但在选定的条件下,不会生成稀土氟化物沉淀。 8-12%HNO3或10%H2SO4也可用于浸出稀土碳氟化合物和分离独居石。 & nbsp& nbsp& nbsp如果样品中有极少量的碳酸稀土,在室温下将其浸泡在100g/L的柠檬酸溶液中。 & nbsp& nbsp& nbsp独居石的分离& nbsp& nbspH2SO4和HClO4对独居石有很强的溶解能力,而易溶矿物只溶于H2SO4,所以用HClO4溶解分离独居石更好。 一些晶状易分解矿物的浸出率也较高,焙烧后矿物重结晶使浸出率明显降低。 & nbsp& nbsp& nbsp二、分析步骤:& nbsp& nbsp稀土氟碳酸盐矿物的测定:& nbsp& nbsp将样品放入长方形瓷盘中,在800℃下烘烤1h。 冷却后,将试样刷入锥形瓶中,加入100ml 12.5% HCl(含5ml 3% H2O 2),在沸水浴中浸泡1h,在塑料烧杯中过滤,用热的2%HCl洗涤,然后用热水洗涤,测定滤液中的稀土。 & nbsp& nbsp& nbsp独居石的测量:& nbsp& nbsp将残渣放入瓷坩埚中,灰化后,将残渣刷入烧杯中,加入15mLHClO4,加热煮沸20min。 冷却后,用40mL水稀释,温热过滤,先用热的2%HCl洗涤,再用热水洗涤,测定滤液中的稀土。 & nbsp& nbsp& nbsp方解石的测定 黄绿色石:& nbsp;将最终残渣置于刚玉坩埚中,灰化,加入5-7Gn2O3,在700℃下熔融,用稀HCl浸提,测定溶液中的稀土。 
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