德兴铜矿铜钼样品中钼的测定一直采用传统的分析方法。低含量钼(< 1%)用硫氰酸盐分光光度法测定，高含量钼(> 1%)用钼酸铅重量法测定。前者用硫酸-硫酸铜-草酸混合酸反复萃取分离，对分析仪器有腐蚀性，污染环境。后面的分析手段非常复杂，分析过程长，操作人员很难掌握。介绍了用TXF-901便携式荧光分析仪测定钼的方法。该方法简单，易于操作和掌握，可节约分析成本，改善分析环境，降低工作强度。通过与传统方法的比较，证明荧光分析法可以准确地应用于铜、钼样品中钼的快速分析。仪器和试剂TXF-901同位素X射线荧光分析仪是由北京矿冶研究院研制的。其工作原理是用放射性同位素源激发样品产生荧光，基于能量色散法分析样品中的钼。样品中激发的钼的特征X射线由正比计数器检测，由分析仪计算样品的能量和强度，从而确定钼的含量。该仪器操作简单，测量快速，并能显示和打印报告。XRF分析法只要求矿样均匀，细度-0.074mm占60%，不破坏样品直接测定，不需要任何试剂。2建立数学模型2.1建模使用TXF-901便携式荧光分析仪要准确测定铜、钼样品中的钼含量，最重要的是根据仪器本身的建模软件包建立几个可靠的适合矿物样品成分的分析模型。选矿厂铜钼矿样品各分离段中钼的含量范围见表1。根据各操作段的钼含量，经过反复试验，建立了七套模型。各型号的钼测定范围见表2。

现在，给出三个代表性的模型参数1、6和7:模型1:Mo(%)= 0.03499469+0.00642642 I Mo-0.0002884259 I BS回归效应:r = 0.985，s = 0.003，F (2，25) = 406.9模型6: Mo (%) = 12.271387+0.009246678I 预热机器1h以上，然后初始化仪器，仪器自动建立增益校正、归一化系数等控制参数进行自校准。 然后进行纯元素的校正测量，确定每个元素的通道界限，计算其净强度。然后，通过30个样品的强度校正测量和回归分析计算，确定荧光强度与被测元素的等级值之间的关系。整个建模校正过程如图1所示。

2.3建模的注意事项(1)校准样品的粒度和均匀性直接影响建模效果。要求样品均匀，细度-0.074mm占60%以上。(2)建模样本的分析结果应准确，样本含量值的分布应均匀。(3)自变量的选择要适当。(4)对回归曲线影响较大的超越点必须删除。删除点一般不超过五个，删除点的数量要根据具体模型的回归效果来选择。3测试步骤数学模型建立后，日常仪器的测试步骤如下:(1)按(on/on)键开机，仪器进入待机状态，屏幕上显示什么？预热1小时以上。(2)按编号准备好样品盒(保鲜膜不能破，底部要平)。(3)将样品依次倒入样品盒(约样品盒的一半)，用平底压紧样品。(4)型号选择:根据样品的含量范围按(H/Model)键，输入所需的型号，然后按(CONT//YES)键。(5)测量:打开探头，将待测样品放入探头，盖好并推到放射源位置，启动测量键，仪器自动运行到设定的测量时间，显示并打印测量结果。取出样品，仪器自动进入自动自校准状态，等待下一次测量。(6)重复步骤(4)和(5)以测量下一个样品。(7)关闭机器，清洗样品盒，晾干备用。结果与讨论4.1铜钼样品的模型选择规律(1)铜分离作业的原矿和尾矿因钼含量低，不采用本仪器测量，精矿、铜矿、铜精矿、铜尾矿等其他矿石样品采用模型1或模型2测量。(2)用模型3或模型4测量选钼作业工段的一段钼原料和钼尾矿。选钼工段第一阶段钼精矿、第二阶段钼原料和钼尾矿由模型5或模型6确定。钼选矿段二段钼精矿用7型计量。4.2两个模型间边缘结果的确定由于测量样本未知，选择正确的模型非常重要。如果真实结果与所选模型一致，则结果准确；如果选择的模型不匹配，结果就有很大误差。特别是在两个模型的边缘结果中，需要多次选择模型进行测量。如果结果不超出公差，则取平均值；如果结果超差，用光度法和重量法判断，或用第三十字模块测定。比如铜源、铜精矿、铜尾矿中的钼，如果测定结果在0.08%-0.12%之间，需要用模型1和模型2同时测定。当第一阶段钼源和钼尾中的钼含量约为0.4%时，应使用模型3和模型4同时测定。当一段钼精矿、二段钼源和钼尾中Mo含量在5%左右时，需要用模型5和模型6同时测定，这样可以消除边缘结果的分析误差，提高分析的准确性。4.3分析结果将荧光测定法与硫氰酸盐分光光度法和钼酸铅重量法进行比较，结果见表3。从表中可以看出，荧光分析的结果与国际化学分析方法的结果一致。

结论从德兴铜矿化检中心TXF-901荧光分析仪快速测定铜钼样品中钼的结果来看，荧光分析法可以替代传统的钼分析方法，值得在厂矿企业推广。与化学分析法的测定结果一致，降低了分析成本。化学测试中心每天分析大约70个钼样品，一年大约30，000个样品。每个样品的成本按2.2元计算，每年节省成本约6.6万元，人工成本1万元，合计约7.6万元。仪器成本不到两年就能收回，经济效益可观。同时，荧光分析方法也减少了环境污染，大大降低了分析人员的工作强度。作者简介:易爱红，化验中心副主任、工程师。易爱红(江西德兴德兴铜矿334224)刘水法(江西德兴德兴铜矿334224)参考文献:[1]张嘉华等.放射性同位素X射线荧光分析[M].北京:原子能出版社，1981。[2]北京矿冶研究总院分析室。矿物有色金属分析手册[M]..1991.[3]《岩石矿物分析》编辑委员会。岩石矿物分析，第一卷，第三版[M]。北京:地质出版社，1991。[4]中国有色金属工业总公司标准计量研究所。有色金属工业产品化学分析方法标准汇编(二)、(三)[M]。北京:中国标准出版社，1992。