称取0.10000 ~ 0.50000 g样品于铂皿中，用水润湿，加入3 ~ 5 ml硝酸、8 ~ 10 ml氢氟酸和2 ~ 3~5ml硫酸(1+1)，加热分解，蒸发至冒出白烟，冷却，水洗，加热至白烟消失。冷却，加入2-3ml盐酸，用水吹扫，加热至完全溶解，用水洗涤至250ml烧杯中，加入3-5 g氯化铵，用水稀释至100ml，加热至沸腾。取下来，一滴一滴，加入氨水(1+1)，直到铁和铝的氢氧化物完全沉淀并有轻微的氨味，然后加入1 ~ 2滴氨水(1+1)，静置一段时间。沉淀滴下后，立即过滤，用含几滴氨水的30g/L氯化铵热溶液洗涤沉淀4 ~ 5次，用热盐酸(1+1)溶解沉淀于原烧杯中。用氨水调节至出现氢氧化铁沉淀，用盐酸(1+1)溶解并加入过量2ml，加热至沸腾，冷却，加入10ml 5g/L钽试剂乙醇溶液，静置5min后，加入10 ~ 15ml 0.1mol/LED TA溶液，保持温度在60℃至钛沉淀并与钽试剂缩合(消除钛的干扰)。稍凉后取下，以甲基橙为指示剂，用氨水(1+1)调至黄色，加入10ml乙酸钠缓冲溶液，过量2滴，煮沸3分钟，冷却，加入3 ~ 4滴5g/L二甲酚橙指示剂，用氯化锌溶液滴定至溶液由橙黄色变为紫红色(不计数)，加入10ml 100g/L氟化铵溶液，煮沸。同时做空白测。
计算:Al2O3(%)=v×f×100/m
f:相当于1.00毫升氯化锌标准溶液的三氧化二铝的质量，单位为克。
v:滴定过程中消耗的氯化锌标准溶液的体积。
m:称样品量。
