硫化镍矿加压浸出(镍浸出工艺设计) 高镍锍加压氨浸生产实例:& nbsp& nbsp澳大利亚的Kwenara精炼厂是世界上唯一一家使用加压氨浸法处理高镍锍的工厂。高镍锍来自该国卡尔古利镍冶炼厂，其成分为(%): Ni 72，Cu 5，Co 0.6，Fe 0.7，S 20，几乎不含贵金属。 该工艺包括浸出、氨蒸除铜、氧化水解、液氢还原、镍粉压块烧结和尾液处理等。，如图1所示。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1.浸出:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该厂采用两级逆流浸出。 第一阶段浸出称为“调节”浸出，其目的是尽可能多地浸出镍，产生金属离子浓度高的溶液作为成品浸出液，送至蒸氨除铜工序；同时，溶液中不饱和硫与铜的比例控制在0.9-1.0。 第二阶段浸提被称为“最终”浸提，用新鲜氨和空气体继续浸提，以最大程度地浸提有价值的金属。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspKalguli冶炼厂的高冰镍在锥形球磨机中研磨，然后用离心泵将来自第二阶段浸出的浸出液压入浸出釜。 浸出分为两个系列，每个系列由两个加压釜组成，进行逆流浸出，第一阶段两个釜，第二阶段一个釜。 工厂有6个加压浸出釜，全部露天安装。 高压釜直径4.1米，长17.7米，内衬5毫米厚的不锈钢板。 水壶分为四格，每格都有隔板，溢流堰的高度可以调节。釜内各隔室装有带双层桨叶的搅拌浆，上部用双层端面密封。 对于放热浸出反应，在釜内安装冷却水管以控制釜内温度。 高压釜的基本结构见图2，各工序的主要技术参数见表1，主要设备尺寸见表2。 1 & nbsp氨浸法处理高冰镍工艺主要工艺参数工艺名称温度/℃0.85溢流/(g·L-1)最终浸出渣/% 55 ~ 600.94 ~ 60.1210.15 ~ 0.21204 ~ 6350，除铜②蒸氨110 & nbspCuS渣/% 160:& nbsp；20 & nbspH2S90 & nbsp除铜后,( g·L-1)Cu的比值小于0.002 ~ 0.005，渣中含约10%的Ni。氧化水解④ 245 ~ 2504 ~ 4.12后,( g·L-1)S比值小于0.005。氨基磺酸盐< 0.05氢还原:种子生长③ ④反浸出115 ~ 120220 ~ 2051202.53.1 ~ 3.4料液/(g·L-1)料液/(g·L-1)浸出原液/(g·L-1)45 ~ 5050 ~。& nbsp& nbsp①镍浸出率:调整为85% ~ 90%，最终为7% ~ 10%；②铜的去除率大于90%；③加入氨基磺酸苯；④浸出7～9h，氧化水解0.5h，晶种生长3～4d 1 & nbsp澳大利亚Kevinara炼油厂工艺流程【下】:& nbsp2 & nbsp氨浸法处理高冰镍的主要设备名称、数量、主要尺寸/米。材料备注:6个φ4.1×17.7内衬的浸出釜，5mm不锈钢四腔酸冷却管。四个φ2.75×3.36钢板的蒸氨釜串联，最后两个釜配有一个φ1.68×18.3钢板的机械搅拌氧化水解塔。5台φ2.3×9.6不锈钢内衬5mm并联，批量，4×7kW搅拌浆，22m3套-1，2台φ6×9不锈钢内衬5mm闪蒸罐，填充60%系数。1 φ0.33×2.4钢板 螺旋洗涤槽:& nbsp；2 & nbsp高压氧浸水壶解剖:& nbsp& nbsp制备好的矿浆由三台串联的离心泵和电子流量计计量，然后进入第一个浸出釜。 离心泵有3组，每组3台，1用2备。 氨压缩空气体从釜底进入，先进入二级浸出釜，从二级浸出釜排出，然后压入一级浸出釜。 一次浸出温度80 ~ 86℃，釜内压力0.8MPa，停留时间7 ~ 9 h，镍浸出率85% ~ 90%。 从第一个加压浸出釜排出的矿浆用空气体冷却，再用套管冷却器冷却到38℃，然后进入浓缩机。 浓缩机溢流液组成(g/L): Ni55 ~ 60，Cu2 ~ 6，Co1，游离氨120，不饱和硫4 ~ 6，硫酸铵350，送蒸氨除铜。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一级浸出浓缩机底流用洗涤液制浆，然后泵入二级加压浸出釜，最后用fresh 空气体和氨水浸出。 浸出温度为85 ~ 90℃，釜内压力为0.85MPa，两段逆流浸出镍浸出率为95% ~ 97%。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二级浸出浓缩机底部流经过滤器后，滤饼进行三级逆流洗涤。 第一部分用稀氨水洗涤，第二和第三部分用逆流水洗涤。 洗涤后的浸出渣成分(%): Ni 0.9，Cu 0.12，Co 0.15~0.2，然后泵入尾矿库。 洗涤水返回第二阶段浸出浓缩机。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.蒸氨除铜& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp通过氨蒸发除去铜的进料溶液是第一浸提阶段的成品溶液，其包含镍、钴和铜的氨络合物、游离氨、S2O32-、S3O62-、SO42-和NH2 SO3等离子体。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp除氨除铜工段有4个连续除氨除铜罐，规格为φ2.75×3.36米 氨除铜罐的作用类似于氨蒸馏塔。 为了防止硫化物沉入锅底，最后两个除铜锅都装有搅拌器。 第一次浸出液进入蒸氨除铜锅，当溶液中含有游离氨并被蒸至70g/L以下时，硫化铜开始沉淀。 除铜温度为110℃ 除铜后的矿浆在三叶过滤机中过滤，滤渣用水制浆，然后用圆筒过滤机过滤洗涤。硫化铜残渣(%)为Cu 60，Ni 1，S 35，自然干燥后出售。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp浸出液中90%以上的铜通过蒸氨除去，除铜后溶液中的铜含量仍为0.1 ~ 0.3 g/L，由于液相氢还原制备镍粉的料液中铜含量必须低于0.005g/L，蒸氨后必须有H2S深度除铜工艺。 H2S铜的去除是在机械搅拌槽中进行的，在约90℃的温度下将化学计量的H2S引入溶液中 借助搅拌器，H2S和溶液可以混合均匀。 除铜后，液体中的铜含量低于0.002克/升，用叶片式过滤器过滤。 硫化氢除铜选择性差，铜渣含镍量高(10%左右)，需返回一段浸出。滤液被送去氧化水解。 H2S除铜设备是露天安装的 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp3.氧化水解:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp除铜后的溶液中含有不饱和硫和氨基磺酸盐，在氢气还原制备镍粉时会分解，导致镍粉中硫含量增加。 因此，在氢还原之前，必须通过氧化水解除去这些杂质。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氧化水解过程在氧化水解塔中进行。 氧化塔是谢里特·高尔顿公司的专利。 塔架尺寸为φ1.68×18.3米 除铜后的液体经两级换热后进入氧水解塔(第一级用水解塔底流换热，第二级用400℃、4.9MPa的蒸汽加热)。 水解塔内温度为245 ~ 250℃，压力为4MPa，塔底通入4.12MPa的高压空气体，溶液在塔内停留时间为30分钟。 氧化后的溶液中不饱和硫含量小于0.005克/升，氨基磺酸盐含量小于0.05克/升，送至45立方米储罐储存，用于氢还原制备镍粉。 储罐设有蒸汽保温，罐内压力为3.5MPa 【下一篇】& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp4.镍的液态氢还原:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp镍的液相氢还原至分批操作 一个循环包括晶种制备、镍粉生长、结疤和浸出。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp镍的液相氢还原过程本质上是一个多相反应。 镍只能在活性表面被还原，所以需要提供活性表面。 工业生产中通常使用硫酸亚铁作为晶种，因为硫酸亚铁在氨水溶液中能生成分散的氢氧化亚铁。 氢氧化亚铁颗粒的表面性质产生具有高活性的镍晶种，从而加速镍的还原。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氧化后的溶液(即氢还原原料液)经流量计计量后进入氢还原釜。 车间内有5台氢还原釜并联运行。氢还原釜直径2.3m，长度9.6m，钢壳内衬5mm不锈钢。釜上有4台74kW双层桨式搅拌器，轴用端面密封。材料是石墨和钨铬钴合金。每个釜每次进液22m3，釜满系数60%。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp晶种的料液组成(g/L)为:Ni 45 ~ 50，NH3 23 ~ 24，(NH4) 2SO4 150 ~ 250，每釜加入FeSO4 75kg。 晶种制备的反应温度为115～120℃，压力为2.5MPa 晶种制备的还原尾液由于含铁量高，返回浸出，不与镍粉生长过程的尾液混合。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp镍粉生长的料液组成(g/L)为:Ni 50 ~ 60，Co 1.0，NH3 30 ~ 35，(NH4)2SO4 350，Cu 0.001，不饱和硫0.005，氨基磺酸盐0.05，NH3/Ni摩尔比为2左右。 液相氢还原反应温度为200 ~ 205℃，釜内压力为3.1 ~ 3.4 MPa。 反应时间:初期生长时间为5 ~ 10 min，后期生长时间为30 ~ 40 min。 生长次数为50 ~ 80次，一个周期为3 ~ 5天。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp镍粉生长和还原终点的控制主要由操作人员观察氢耗来决定。 还原后，停止搅拌，澄清适当时间，上清液靠自身压力排入闪蒸罐。 车间里有两个闪蒸罐。闪蒸罐直径为6米，高度为9米，由不锈钢制成。 从加压釜出料时，先打开还原釜上的阀门，上清液通过喷嘴进入闪蒸罐。 喷嘴由碳化钛制成。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp排出上清液后，还原釜重新进入料液，开始下一个循环。 通常在20倍增长后，为了降低搅拌器的负荷，必须排出一部分镍粉。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氢还原过程中，沉积在釜壁上的镍量约为生成镍粉总量的3% ~ 5%，一般1 ~ 2个循环后浸出一次。 浸出液为(NH4)2SO4 200g/L，Ni小于1 g/L，NH 35g/L 后浸温度为120℃，后浸过程中通入空气体。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp从闪蒸罐排出的镍粉首先在洗涤螺杆中用软化水洗涤。 洗涤螺杆直径330mm，长度2400mm，以一定角度安装，转速较慢，避免镍粉溢出。 洗涤过的镍粉在水平盘式过滤器中过滤，并用软化水洗涤。 将洗涤镍粉在圆筒干燥器中干燥，干燥镍粉的组分(%): Ni 99.8或更高，Cu 0.006，Co 0.08，Fe 0.006，S 0.02~0.03，C 0.001和Se 0.002。 【下一篇】& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp5.镍粉压块 烧结:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp需要压实的镍粉应该具有宽的粒度和合适的堆积密度。 适于压块的镍粉的堆积密度为4.3g/cm3。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp向干燥的镍粉中加入0.3%的聚丙烯酸胺作为粘结剂，然后用螺旋给料机逐台加入。用辊压机将镍粉压制成40mm×30mm×17mm的圆枕形压块，每块约70g。 压块机的滚筒由特殊合金制成，有50个模孔。滚筒直径0.61米，转速10转/分，生产能力2 ~ 3吨/小时 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在块状烧结炉中烧结 烧结的目的是提高坯块的强度，去除硫、硒、碳等杂质。 车间内有2台烧结炉，每台生产能力为2t/h 炉子分为两部分:加热区和冷却区。 加热区长21m，煤饼通过辐射管燃烧天然气间接加热到950℃，煤饼通过加热区90分钟；；冷却区采用水套冷却，冷却面积17m，煤饼从950℃逐渐冷却到120 ~ 130℃ 该炉的筛网输送带宽为1.5m，材质为不锈钢。 皮带的输送速度约为0.3m/min，煤饼在皮带上的停留时间为2h。 炉子保持在氢气气氛中，并含有少量二氧化碳。 出料端配有氮封。 氢气从进料端引出，并在受控的燃烧条件下燃烧。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp6.尾液处理& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氢尾液用硫化氢沉淀，使镍、钴等有价金属按下式反应沉淀:Ni2 ++ H2S = NIS+2h+CO2 ++ H2S = COS+2h+& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp沉淀反应在搅拌罐和反应管中进行。 H2S通过管道引入，由循环泵循环，H2S利用率高。 沉淀反应温度为95℃，反应时间为2h，溶液的pH值保持在5以上。 所用的硫化氢是在高温高压下将氢气引入液硫中直接合成的。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用三个叶片过滤器过滤沉淀的浆液，然后用一个鼓式真空空过滤器洗涤。镍和钴的沉淀率达99%以上，滤渣过滤性能良好。镍和钴硫化物矿渣在自然干燥后出售。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氢还原尾液经硫化氢沉淀后，溶液中主要成分为500 ~ 550g/L硫酸铵，经三效true 空蒸发器蒸发结晶，生成硫酸铵。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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