铜精矿中金的测定(矿石中银的测定有几种方法) 金矿石和铅锌矿石中银的测定:& nbsp& nbsp1.方法总结:& nbsp& nbsp样品用盐酸、硝酸和高氯酸分解,在王水(30+70)介质中,用空气体-乙炔火焰,用原子吸收分光光度计在波长328.1nm处测定银的吸光度 多种共存元素不干扰测定。 & nbsp& nbsp& nbsp该方法适用于一般样品中ω (Ag)/10-6 > 1的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp2.试剂:& nbsp& nbsp2.1.硝酸(p1.42g/mL),分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.2.分析纯盐酸(p1.19g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.3.分析纯高氯酸(p1.68g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.4.银标准储存溶液:称取0.5000g金属银(99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL硝酸(1+1),微热使其完全溶解,煮沸除去氮氧化物,取下冷却至室温,转移至1000mL容量瓶中,加入20mL硝酸(1+1),用无氯离子水稀释至刻度。 1毫升这种溶液含有0.5毫克银。 & nbsp& nbsp& nbsp2.5.银标准溶液:将25.00mL银标准储存溶液移入500mL容量瓶中,加入8mL硝酸(1+1),用无氯离子水稀释至刻度,混匀。 1毫升这种溶液含有25微克银。 & nbsp& nbsp& nbsp2.6.带空阴极灯的原子吸收分光光度计 & nbsp& nbsp& nbsp在仪器的最佳工作条件下,任何满足以下指标的人都可以使用 & nbsp& nbsp& nbsp灵敏度:在与样品溶液基质一致的溶液中,银的特征浓度应不超过0.06ug/mL。 & nbsp& nbsp& nbsp精密度:用最高浓度标准溶液测定10次吸光度,标准偏差不得超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度标准溶液(非零标准溶液)测量10次吸光度,标准偏差不得超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的线性:将工作曲线按浓度分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不得小于0.7。 & nbsp& nbsp& nbsp仪器 工作条件:& nbsp;& nbspZ-8100原子吸收分光光度计(日本日立) 银空阴极灯;& nbsp& nbsp& nbsp灯电流:3mA;波长:328.1纳米;;狭缝:1.3nm;燃烧器高度:7.5毫米;;空气体流量:7.0L/min;;乙炔流量:1.8升/分钟 & nbsp& nbsp& nbsp3.分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.5000克在100毫升烧杯中于105℃烘烤2小时的样品,用少量水润湿,加入20毫升盐酸和5毫升硝酸,盖上表盘,低温加热约10分钟,加入1 ~ 2毫升高氯酸,然后加热蒸发样品至近干,冷却。 (如果碳没有完全硝化,加入5mL硝酸和1mL高氯酸继续加热和烟熏,直到碳完全氧化并蒸发至接近干燥) 凉爽的 加入30毫升王水,加热煮沸2 ~ 3分钟,取出冷却至室温,用水冲洗观察盘和杯壁,将溶液连同沉淀物一起转移至100毫升容量瓶中(视含量而定),用水冲洗烧杯和观察盘,将洗涤液合并至容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 澄清或干过滤 使用空气体-乙炔火焰,用原子吸收分光光度计在波长328.1nm处测量,用水调零测试液吸光度,从工作曲线中查出对应的银浓度;同时用空白测试 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:将0、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00毫升银标准溶液(2.5)移入一组100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用水稀释至刻度,混匀。 在与样品相同的条件下,测量标准溶液的吸光度,减去标准系列中零浓度溶液的吸光度。 以银浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp4.分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据以下公式计算银含量:& nbsp& nbspω(Ag)/10-6 =(ρ-ρ0)V/m & nbsp;& nbsp& nbsp式中:ρ——工作曲线上测得的试液中银的质量浓度,ug/ml;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspρ——工作曲线上空白色试液中银的质量浓度,ug/ml;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV─试样溶液的体积,ml;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM─称量样品的质量,g & nbsp& nbsp& nbsp5.允许误差:& nbsp& nbsp一般情况下,样品中银结果的差异应符合表7的误差要求。 XG/t 0102030405060708090900 5 . 105 . 095 . 085 . 075 . 065 . 055 . 045 . 035 . 025 . 01800 5 . 215 . 205 . 185 . 175 . 165 . 145 . 135 . 125 . 11700 5 . 345 . 325 . 325 . 325。126.086.056.025.995.965.93200 6.706.646.596.536.486.436.396.356.306.26100 7.607.477.357.257.067.986.906.836.760/11.5610.199。2712.2412.2112.1812.1512.1212.1012.0760 12.6912.6512.6112.5712.5412.5012.4712.4312.4012.3750 13.1113.0713.0212.9812.9312.8912.8512.8112.7712.7340 13.66 13.6013.5413.4813.4213.3713.3213.2613.2113.1630 14.3914.3114.2214.1414.0713.9913.9213.8513.7913.722015.4915.3615.2315.1114.9914.8814.7714.6714.5714.481 17.5817.2817.0016.7616.5316.3316.1415.9615.7915.640/26.7323.5621.8820.5719.9419.291818786 免责声明:本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布,并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考,不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之,本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者,视为自愿接受本网站声明的约束。
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