铁矿分析项目(分析一批铁矿石的标准样品) 铁矿石成分分析样品预处理技术的研究现状:& nbsp& nbsp一个完整的铁矿石样品分析过程，从取样到获得分析报告，大致可以分为样品采集、伪品制备、样品预处理、分析测定、数据分析、报告形成五个步骤。 统计结果显示，五个步骤中每个步骤所需时间相差很大，样品前处理所用时间最长，占整个过程的一半以上。 花费在样品预处理上的时间几乎是样品本身分析测试所需时间的几倍甚至几十倍。 此外，分析结果中90%以上的偏差来自铁矿石样品的预处理阶段(李等，2007)。 因此，探索和研究各种新技术和新方法一直是铁矿石成分分析的重中之重。 随着仪器分析技术向智能化、快速化和高精度发展，对样品预处理方法的要求越来越高。快速、简单、自动化预处理技术的研究和应用是大势所趋，不仅省时省力。 而且可以减少误差。 对样品预处理技术的深入研究必将对铁矿石成分分析的发展起到积极的推动作用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、样品预处理技术的发展:& nbsp& nbsp& nbsp目前的样品预处理技术起源于19世纪。 19世纪初，贝采里乌斯首次使用试管、漏斗和铂坩埚。1834年，Henry和Zeise用混合酸溶解分析有机样品中的硫，开启了固体样品湿法预处理的大门(Matrsiewicz，2003)。 20世纪初，由于物理化学溶液理论的发展，为分析化学提供了理论基础，溶解试剂的组合逐渐丰富(Van Slyk，1954)，使分析化学真正从一门技术发展成为一门科学(Laitinen & Ewing，1977) 20世纪60年代以来，由于科学技术的飞速发展和相邻学科之间的相互渗透，特别是计算机技术的发展，仪器分析迅速兴起(田，2004)，使得分析化学向以原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、质谱法等仪器分析为基础的现代分析化学转变。 到80年代初，ISO/TC102成立了专门小组研究溶出度(ISO/TC102/SC2)，并根据已经使用的一些溶出度程序，提出了集中推荐的不同样本量的酸溶或碱溶程序，并于1992年发表了技术报告(ISO/TR11422)，统一了铁矿石溶出度程序(王等，2007)。 直到今天，人们对铁矿石样品预处理技术的研究仍然充满热情。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。铁矿石成分分析样品预处理技术分类:& nbsp& nbsp& nbsp(1)高温熔化法:& nbsp& nbsp& nbsp目前，铁矿石成分分析的样品预处理阶段采用高温碱熔法，主要是熔融玻璃法进行X射线荧光光谱分析。 这种方法是将样品在熔融的助熔剂中熔化，形成易于分析的化合物。 不仅能有效消除粒度效应、矿物效应和样品不均匀性的差异，而且有利于铁矿石中多元素的快速准确定量分析(高等，2002)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硼酸片的熔化技术已经发展了50多年(Claisse等人，2004年)。 当铁矿石样品与四硼酸锂等高熔点熔剂混合熔化时(熔点越高，挥发性越小)，样品中的金属、硫化物、硝酸盐、碳化物和磷化物不能直接在硼酸盐熔剂中熔化，容易损坏铂金坩埚(XRF Scientific Ltd，2003)。因此，必须先加入硝酸锂、硝酸钠等氧化剂，使其转化为相应的盐类，才能均匀溶解，坩埚才不会损坏。而且 此外，为了使熔融薄片易于从模具上剥离，应加入碘化物或溴化物作为脱模剂，主要试剂的性质见表1。 & nbsp1 & nbsp芯片预处理技术中常用试剂的特性:焊剂的名称；化学式；化学成分；熔点(℃)属性；适用范围；氧化硼B2O3:软化温度450 & nbsp无定形，高粘度& nbsp四硼酸锂Li2O 2B2O3或li2b4o717.7% li2o+82.3% b2o3917:弱酸性、不易结晶的碱性样品:偏硼酸锂Li2O B2O3或LiBO230% Li2O+70% B2O3849:碱性熔剂、易结晶的酸性样品及大部分氧化物偏硼酸锂+四硼酸锂:80% Libo 2+20% li2 B4 o 7832 & nbsp；熔点最低的混合物，易结晶铝硅酸盐样品四硼酸钠Na2O 2B2O3或Na2B4 O727% Na2O+73% B2O3742:或微碱性，比四硼酸锂粘稠，易吸潮。目前很少使用偏磷酸钠NaPO3或Na2 P2O529% Na2O+71% P2O5627。大多数氧化物具有弱碱性、强溶解性、对氧化铬的最大溶解度和易吸潮性，特别是， 过渡元素氧化物氧化剂名称的化学式相当于相对分子量熔点(℃)沸点(℃)硝酸锂LiNO3Li2O N2O568.95264.0>600硝酸钠NaNO3Na2O N2O584.99306.8>380硝酸钾KNO3K2O N2O5101.10334.0>400硝酸锶. 63570.0-硝酸铵NH4NO3 (NH4NO3(NH4)2O N2O & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)物理研磨法:& nbsp& nbsp& nbsp碳分析仪分析用的样品是目前铁矿石样品成分分析中唯一可以直接测试粉末样品的样品。预处理方法同化学样品的制备程序:研磨至200目以下(< 75μ m)，在105℃烘箱中干燥4h (ISO 3082: 2000)。 在进入碳硫分析仪之前，除了要在样品的底部和顶部分别铺上纯铁熔剂和钨锡混合熔剂(ISO 4689-3: 2004)外，不需要任何特殊处理。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp要注意助焊剂的选择，要有良好的感应性。 许多金属可用作助熔剂，但只有其中一些用于常规分析。 每种助熔剂都有各自的优点，大多数情况下混合使用可以获得最佳效果。 在铁矿石样品分析中，样品不可能通过感应完全燃烧。因此，经常需要使用纯铁，当纯铁与钨和锡混合时，可以提供优异的燃烧效果(LECO，2001)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)常规酸溶法:& nbsp& nbsp& nbsp酸处理是加入某种酸或酸混合物，利用酸碱中和释放出待测元素。 目前，常规滴定法用于分析铁矿石样品中的所有铁(ISO 9507: 1990)，原子吸收光谱法(ISO 13311: 1997)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(孙建刚等，2002)。王立军等，2003)等。在高精度仪器的多元素分析中，通常采用常规的酸处理方法。 一般先用双氧水等强氧化剂除去样品中的有机物，再用氢氟酸溶解二氧化硅和硅酸盐不溶性非金属矿物，以避免硅质结核和包裹体对含量测定的影响。最后，用一定浓度的常规酸溶液(见表2)解离铁矿石中盐岩的不同组合，使样品充分溶解。 & nbsp2 & nbsp酸处理中常用试剂的物理性质；试剂名称；分子量；浓度密度(千克/升)；沸点(℃)；备注W/W的摩尔浓度(%)硝酸、盐酸、高氯酸、高氯酸、硫酸、过氧化氢、磷酸、HNO 3 HCLHFHCLO 4 h2so 4 H2O 263.0136 . 1100 . 6698 . 088 . 408000000045 1122033821310668% HNO 3共沸物20.4%HCl共沸物38.3%HF共沸物72.4%HClO4共沸物98.3%& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp根据检测方法和目的的不同，采用的酸溶方法也不同。在此过程中，根据溶解的难易程度，需要适当控制反应温度和溶剂的用量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(四)高温碱熔法:& nbsp& nbsp& nbsp通常用于高温熔融法制备液体样品和酸溶法残渣处理。 类似于principle X荧光玻璃片预处理方法，以强碱性碳酸盐-硼酸盐(一般为Na2CO3、K2CO3、Li2B4O7、LiBO4)为助熔剂，按一定比例混合均匀。在铂坩埚中称取适量混合熔剂和干燥样品，用玻璃棒搅拌均匀，在高温电热板上烘烤一定时间，然后在马弗炉中于1020℃熔化，取出。快速旋转熔体使其凝固并冷却，将其与坩埚一起放入烧杯中，加入一定比例的盐酸和水，盖上盖子，在带有磁力搅拌器的电热板上搅拌的同时加热，直至熔体完全溶解，冷却溶液并稀释至所需刻度。 如果使用过氧化钠作为助熔剂，只需要低热熔化(王，应，2007)。 碱熔是一个复杂的物理化学熔融过程，通常用于难处理铁矿石样品的预处理(魏等，2004)或残渣处理(周玲等，2002)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(5)微波消解法:& nbsp& nbsp& nbsp自1975年Abu-Samra等人首次将微波样品溶解技术应用于生物样品的制备以来，这种方法很快得到了业界的认可(Nadkarni，1984)。 采用这种方法，不仅大大缩短了样品制备时间(Borman，1988)，而且样品制备所需的试剂和样品质量明显降低，样品制备过程中的污染和挥发性元素的损失也减少了(Kingston和Jassie，1988)。广泛用于金属矿物(SN/T0831-1999，2000)和石油(Hwang等人，2005)、食品(Robert和Sandra，1991)、医药(Chemat等人，1998)、地质样品(Lamothe等人，1986；Sandroni等人，2003年)和环境样本(Kathryn和Steve，1998年)。 目前已成为现代高精度、精密仪器在铁矿石各种化学成分分析样品前处理中的首选(SN/T 0831-1999，2000；陈宗宏等，2006) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp与传统的由外向内导热加热方式不同，微波消解是利用一种以光速传播的非电离辐射的电磁能量，由内向外加热。波长介于红外和无线电波之间(李宝厚，1992)，即0.1mm~1m ~ 1 m，常见频率为2450 13MHz。 一般称取适量样品，置于经酸洗的聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入一定量的特定酸或酸混合物，加盖，置于微波场中。分子(水或无机酸)中的固有偶极子或诱导偶极子以高频率从有序状态旋转到无序状态，产生大量热能。此外，溶液中离子运动产生的电荷被分子电阻加热，使分子迅速升温，产生高速振荡，使样品由内向外不断破碎。 在消解程序之后，冷却、打开槽、清洗、移液和定容大大缩短了样品的制备时间。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。对比研究成果及发展趋势展望& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁矿石样品的预处理一直是整个分析测定过程中最费时、费力、易出错的环节。 随着分析仪器的快速发展，自动化程度高、测量速度快、灵敏度高、精度高的分析仪器不断应用于铁矿石成分的分析，如AAS、ICP-AES、ICP-MS等。 对铁矿样品的认识从常量到微量、痕量、从整体到微区面或逐层分析；从构图到形式；从静态到快速跟踪分析；从样品的破坏到无损分析；从离线到在线，高效、快速、自动化的铁矿石制样预处理技术的研究一直是铁矿石分析人员重视的前沿课题之一。 目前在铁矿石质量检验领域，采用的成分分析和处理技术大多针对性很强，各有利弊(表3)。 & nbsp表3:铁矿石样品成分分析前处理技术对比研究；预处理方法的优势不足；趋势是高温碱熔法:彻底消除矿物效应和颗粒效应；减少基质效应；溶解能力强，耗时短，操作简单。目前这种方法可以给出最准确的XRF值。 & nbsp①助焊剂的加入可能会带入杂质；②挥发性成分在高温过程中易被破坏:在一定时间内，仍将是XRF分析首选的物理研磨法:工艺简单，步骤少，污染小。 & nbsp适用范围窄:与分析仪器的发展密切相关。常规酸碱熔融法理论完善，技术成熟，操作灵活。 & nbsp(1)手工操作，劳动强度大；②时间周期长；③步骤繁琐，添加剂多，易污染，重复性差，误差大；④直接影响操作人员的健康。它将长期存在，并逐渐淡出现代仪器分析的首选地位。微波消解法:耗时短，污染小，操作简单，过程安全可控，样品不易流失。 & nbsp①对于可溶性样品，程序固定，效率有限；②用不同的测试方法分析同一铁矿石样品时，消解条件不同；③在铁矿石样品微量元素分析领域不成熟:趋向样品预处理优先位置 分步湿成分分析:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp因此，通过不断改进、快速、高效、清洁的微波消解技术，不仅可以有效避免样品污染和前处理过程中挥发性元素的损失，而且消解快速、完全，操作简单易行，过程安全可控(Dieter Gutwerk等，2005)。 在不久的将来，微波消解技术将成为铁矿石成分分析样品预处理的首选技术。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp实践证明，由于生产的需要，铁矿石物相的研究已被提上日程，这不仅有利于对不同、相同或相似交货批次铁矿石的冶炼性能进行定性判断，而且有助于其他分析工作在样品预处理阶段有的放矢，也为分析结果的判断提供了有利证据，有效避免了技术缺陷带来的检测限制。 从而对已交付的一批铁矿石的认识可以实现从表及里、从宏观到微观、从成分到结构的跨越，提高现有的利用水平。 因此，对铁矿石矿物组成的系统研究将很快成为国内外铁矿石生产和贸易的一个新的重要指标。 而且，这个目标是有可能实现的。从地质学的角度来看，金属矿物的矿物相鉴定及其样品预处理技术(矿块的制备)已不再是难题。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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