测定磷酸中五氧化二磷(磷矿石中五氧化二磷的测定) 磷矿石中五氧化二磷的测定:& nbsp& nbsp1.方法总结:& nbsp& nbsp样品用碱熔化后，用水浸出；在硫酸介质中，加入钼酸铵使磷形成磷钼黄络合物，用抗坏血酸将其还原成磷钼蓝络合物；二氧化硅通常不会干扰测定，砷会，当含量高时应将其分离。 用分光光度法在700nm波长下测定磷的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于一般矿石中ω(P)/10-2≤3的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp2.试剂:& nbsp& nbsp2.1.分析纯氢氧化钠 & nbsp& nbsp& nbsp2.2.分析纯硫酸(p1.84g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.3.对硝基酚指示剂:称取0.5g对硝基酚，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.4.酒石酸溶液:称取10g酒石酸，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.5.抗坏血酸溶液:称取5g抗坏血酸，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.6.钼酸铵溶液:称取5g钼酸铵，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.7.磷的标准储存溶液:称取4.3937克105℃干燥的磷酸二氢钾于250毫升烧杯中，用水溶解，转移至1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液含有1000微克/毫升的磷。 & nbsp& nbsp& nbsp2.8.磷标准溶液:将10.00mL磷标准储存溶液(2.7)移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液含有10ug/mL的p。 & nbsp& nbsp& nbsp3.分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.5000克(视含量而定)在镍坩埚中于105℃烘烤2小时的样品，加入5克氢氧化钠，混匀，在电炉上加热坩埚至氢氧化钠熔化除去水分，然后移入已加热至700℃的马弗炉中熔化成红色液体(约10分钟)，取出冷却，放入250毫升烧杯中，加入30 ~ 40毫升热水浸泡熔块。 澄清或干过滤 & nbsp& nbsp& nbsp将10.00mL转移至50mL容量瓶中，加入1滴对硝基酚指示剂(2.3)，用硫酸(1+5)中和至溶液的黄色消失，加入4mL硫酸(1+5)溶液和5mL酒石酸溶液(2.4)，用水稀释至40mL，摇匀，加入4mL钼酸铵溶液(2.6)和2mL抗坏血酸。 在沸水浴中加热10分钟，取下流水，冷却至室温，用1cm比色皿在700nm波长处测量磷的吸光度；用样品做空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:在一组50mL容量瓶中加入10.00mL空白色溶液，分别加入0、10、20、40、60、80、100 ug磷标准溶液。遵循下面的样本分析步骤。 测量吸光度并绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp4.分析结果的计算:& nbsp& nbsp按下式计算磷含量:ω(P)/10-2=ρV1×10-4/V2m式中，ρ——工作曲线上找到的试液中磷的质量浓度，ug/ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1─试样溶液的总体积，毫升(ml)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV2——试样溶液的体积，毫升(ml)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM─称量样品的质量，g & nbsp& nbsp& nbsp5.允许误差:& nbsp& nbsp但铁矿石和选冶样品中磷的测定结果之差应符合表2中的误差要求。 其他样品中磷结果的差值应符合表3的误差要求。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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