合成MD-28新药时,首先考虑的是选择来源广、价格低、质量稳定的主要原料。经过反复筛选和试验,最终确定反应原料为:①有机酸(石油化工和轻工产品),是反应的主要原料;②反应物ⅰ和ⅱ(无机化工产品);③添加剂ⅰ和ⅱ(表面活性剂或乳化剂);④催化剂;⑤其他。
上述合成原料均可在市场上购买,数量大,质量稳定,市场原料价格波动范围小。
一、合成MD-28主要原料的理化指标。
合成MD-28的主要原料是有机酸,其主要理化指标如下:
二、实验室综合条件测试。
实验室合成条件试验主要是指不同原料、温度、反应时间、原料配比、水解度等工艺参数的确定。大量正交试验后的最终合成工艺如图1所示。
图1 MD-28药物合成工艺流程
MD-28是一种铁矿石反浮选高效捕收剂,是利用丰富的有机酸在催化剂存在下与反应物I、II反应,然后水解、辅助、皂化而研制的。反应复杂,工艺参数对最终产品的理化指标和选矿性能影响较大。因此,在反应过程中应尽可能控制副反应的转化率。
通过实验发现,在众多工艺参数中,反应物料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量是最重要的影响因素,直接决定了合成产品的质量标准和浮选性能。MD-28实验室最终合成工艺参数确定如下:
MD-28药物实验室浮选开路试验结果见表1。闭路浮选试验结果见表2。工业试验结果如表3所示。
表1单池或开路浮选试验结果(一次粗选、一次精选和三次扫选)
表2闭路浮选试验结果(一次粗选、一次精选和三次扫选)
表3 MD-28工业试验结果
三。结论。
(1) MD-28铁矿石浮选药剂捕收能力强,选择性高,质量稳定。它是国内外第一种铁矿石阴离子耐低温反浮选药剂。
(2)合成新药的原料来源广泛,价格低廉,合成工艺简单,可操作性强,产品转化率高,生产过程中基本无“三废”产生。
(3)新药无毒无污染,符合环保要求。
(4)新药剂浮选速度快,可提高浮选设备的生产能力,降低生产成本。
(5)新化学品的耐低温性能远远优于工业上使用的其他化学品,无论是以前还是正在开发中。此外,还可以根据国内选矿厂铁矿石性质的差异,及时调整工艺条件,生产不同类型的药剂,满足选矿要求。
(六)MD系列新药剂在我国铁矿选矿厂具有广阔的应用前景。
(七)MD系列药剂虽然浮选性能优异,但对难选赤铁矿的适应性不强,需要进一步研究,产业化方面应加强营销力度。
海南钢铁公司选矿厂的工业生产证明,这种捕收剂捕收能力强,选择性好,性能稳定,无毒无污染,使用方便,效益显著。它能在室温(≥15℃)下保持优良的浮选性能。铁精矿品位可达62%以上,特别是含重晶石的铁矿石。
淄博华联矿业有限公司的工业生产证明,这种捕收剂能力强,选择性好,性能稳定,无毒无污染,使用方便,效果显著。它能在常温下保持优良的浮选性能,将铁精矿品位从60%提高到67%,作业回收率为95%。