紫外线吸收光谱
分析原理:吸收紫外线能量引起分子内电子能级跃迁。
光谱的表示方法:相对吸收光能随吸收光波长的变化。
提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息。
荧光光谱法
分析原理:受电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发出荧光。
光谱表征:发射的荧光能量随光波长的变化。
提供信息:荧光效率和寿命,并提供有关分子中不同电子结构的信息。
红外吸收光谱法
分析原理:吸收红外能量引起分子的振动和转动能级跃迁,伴随偶极矩变化。
光谱的表示方法:相对透射光能量随透射光频率而变化。
提供信息:峰的位置、强度、形状,提供官能团或化学键的特征振动频率。
拉曼光谱学
分析原理:吸收光能后,会引起偏振变化的分子振动,产生拉曼散射。
光谱表征:散射光能量随拉曼位移的变化
提供信息:峰的位置、强度、形状,提供官能团或化学键的特征振动频率。
核磁共振光谱学
分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核吸收射频能量,导致核自旋能级跃迁。
光谱表征:吸收的光能随化学位移的变化
提供的信息:峰的化学位移、强度、分裂分数和耦合常数、核的数量、化学环境和几何构型。
顺磁共振光谱学
分析原理:在外磁场中,分子中的不成对电子吸收射频能量,导致电子自旋能级跃迁。
光谱的表示方法:吸收的光能或微分能随磁场强度而变化。
提供的信息:谱线位置、强度、分裂数和超精细分裂常数、不成对电子密度、分子键特征和几何构型信息。
质谱仪
分析原理:分子被真空中的电子轰击形成离子,通过电磁场被不同的m/e隔开。
图形表示:离子相对峰度随m/e的变化以柱状图的形式表示。
提供信息:分子离子和碎片离子的质量数和相对峰度,提供分子量、元素组成和结构的信息。
气相色谱分析
分析原理:样品中的组分介于流动相和固定相之间,因分配系数不同而分离。
图形表示:用保留值表示柱后流出液浓度的变化。
提供的资料:峰的保留值与组分的热力学参数有关,是定性的依据;峰面积与组分含量有关。
反向气相色谱法
分析原理:探针分子保留值的变化取决于它与作为固定相的聚合物样品之间的相互作用。
光谱的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温的倒数而变化。
提供的信息:探针分子的保留值与温度的关系提供了聚合物的热力学参数。
热解气相色谱
分析原理:高分子材料在一定条件下可以瞬间分裂,得到具有一定特征的碎片。
图形表示:用保留值表示柱后流出液浓度的变化。
提供的信息:指纹或光谱的特征碎片峰,表明聚合物的化学结构和几何构型。
凝胶色谱
分析原理:样品通过凝胶柱时,根据分子的流体力学体积进行分离,大分子先流出。
图形表示:用保留值表示柱后流出液浓度的变化。
提供的信息:聚合物的平均分子量和分布。
热学方法
分析原理:在温控环境下,样品的重量随温度或时间而变化。
图形表示:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线。
提供的资料:曲线的陡降区为样品的失重区,平台区为样品的热稳定区。
温差分析
分析原理:样品和对照品处于同一个温控环境中,两者导热系数的差异会导致温度的差异。记录温度随环境温度或时间的变化。
图形表示:温差随环境温度或时间的变化曲线。
提供的信息:提供聚合物的热转变温度和各种热效应的信息。
透射电子显微镜法
分析原理:当高能电子束穿透样品时,会发生散射、吸收、干涉和衍射,在相平面上形成反差,显示图像。
光谱的表示方法:质量-厚度对比图像、明场对比图像、暗场对比图像、点阵条纹图像和分子图像。
提供的信息:晶体形态、分子量分布、孔径分布、多相结构、晶格和缺陷等。
扫描电子显微镜检查法
分析原理:利用电子技术检测二次背散射电子、吸收电子、X射线等。由高能电子束与样品相互作用产生,并放大图像。
光谱表示方法:背散射像、二次电子像、吸收电流像、元素的线分布和面分布等。
提供的信息:断口形貌、表面微观结构、薄膜内部微观结构、微区元素分析和定量元素分析等。
1电感耦合高频等离子体ICP
原理:利用氩等离子体产生的高温,使样品完全分解,形成激发态的原子和离子。由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态跃迁到低能级,从而发出特征谱线。光栅分光后,特定波长的强度被检测器检测到,光强与待测元素的浓度成正比。
x射线衍射就是XRD。
原理:X射线是在高速运动的电子轰击下,原子内层电子跃迁产生的光辐射。主要有连续X射线和特征X射线。晶体可以作为X射线的光栅,大量原子或离子/分子产生的相干散射会引起光的干涉,从而影响散射X射线的强度。由于大量原子散射波的叠加和相互干涉,强度最大的光束称为X射线的衍射线。如果满足衍射条件,可以应用布拉格公式:2d sinθ;= & lambda,通过已知波长θ的X射线测量角度,从而计算晶面间距D,用于X射线结构分析;另一个是测量θ;角度,从而计算出特征X射线的波长,进而可以在现有的数据中查出样品中所含的元素。
3原子力显微镜
原理:原子力显微镜的工作原理是将探针安装在弹性微悬臂梁的一端,微悬臂梁的另一端是固定的。当探针扫描样品表面时,探针与样品表面原子之间的排斥力会使微悬臂梁发生轻微变形,因此微悬臂梁的轻微变形可以作为探针与样品之间排斥力的直接度量。激光束通过微悬臂梁的背面反射到光电探测器上,可以精确测量微悬臂梁的微小形变,从而通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品的表面形貌和其他表面结构。
4俄歇电子光谱
原理:俄歇电子能谱的基本原理是入射电子束与物质相互作用,可以激发原子内部电子。外层向内层跃迁过程中释放的能量可能以X射线的形式释放,即可能产生特征X射线,也可能将原子核外的另一个电子激发成自由电子,这就是俄歇电子。对于一个原子来说,受激原子只能发射一种能量:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素特征X射线的发射几率更高,原子序数小的元素俄歇电子的发射几率更高。当原子序数为33时,两个发射概率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。