一、乙醚萃取ICP-AES法测定铂、钯、铑等12种杂质元素
样品用王水分解，盐酸驱除硝酸，乙醚萃取分离金，水相浓缩，用盐酸配制待测溶液。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了黄金中铂、钯、铑、铱、锑、铋、铅、铁、镍、铝、铜和银等12种杂质元素。
仪器和试剂
电感耦合等离子体发射光谱仪，配有原子化进样系统。测定元素的分析谱线如表1所示。
表1测定元素的分析谱线
盐酸(优级纯)；硝酸(优级纯)；王水，准备使用。
乙醚(蒸馏和提纯后使用)。
铂标准储存溶液(1mg/mL):称取0.1000g铂海绵(质量分数≥ 99.99%)于50mL烧杯中，加入12mL王水，低温加热溶解，用盐酸驱赶硝酸三次，每次用2mL。转移至100mL容量瓶中，加入18mL盐酸，用水定容。
钯标准储备溶液(1mg/mL):称取0.1000g钯片(质量分数≥ 99.99%)于50mL烧杯中，加入12mL混酸，低温加热成槽液，用盐酸驱赶硝酸三次，每次用2mL。转移至100mL容量瓶中，加入18mL盐酸，用水定容。
铑标准储备溶液(1mg/mL):称取0.1000g铑(质量分数≥ 99.99%，切成细颗粒)，用闭管氯化法溶解。打开试管后，将溶液移入一个250毫升的烧杯中，并将玻璃管内壁清洗几次。低温浓缩至5mL左右。转移至100mL容量瓶中，加入18mL盐酸，用水定容。
铱标准储存溶液(1mg/mL):称取0.2295g氯化铱铵[(NH4) 2irl6]或0.2481g氯化铱铵[(NH4) 3irl6 H2O](优级纯)于50mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+4)加热溶解，冷却，并转移至1000。
铅标准储存溶液(1mg/mL):称取0.1000g纯铅(质量分数≥ 99.95%)于50mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，低温加热溶解，转移至100mL容量瓶中，用水定容。
锑的标准储存溶液(1mg/mL):称取0.1000g纯锑(质量分数≥ 99.95%)于50mL烧杯中，加入20mL王水，低温加热溶解，转移至100mL容量瓶中，加入40mL盐酸定容。
标准铋储存溶液(1mg/mL):称取0.1000g纯铋(质量分数≥ 99.95%)于50mL烧杯中，加入20mL硝酸，低温加热溶解，转移至100mL容量瓶中，用水定容。
标准铁储存溶液(1mg/mL):称取0.1430g氧化铁(质量分数≥ 99.95%)于50mL烧杯中，用水润湿，加入20mL盐酸(1+1)，低温加热溶解，转移至100mL容量瓶中，用水定容。
铝的标准储存溶液(1mg/mL):称取0.1000g铝片(质量分数≥ 99.95%)于50mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，低温加热溶解，转移至100mL容量瓶中，用水定容。
标准镍储存溶液(1mg/mL):称取0.1000g纯镍(质量分数≥ 99.95%)于50mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，低温加热溶解，转移至100mL容量瓶中，用水定容。
标准铜储存溶液(1mg/mL):称取0.1000g铜(质量分数≥ 99.95%)于50mL烧杯中，加入10mL硝酸，低温加热溶解，转移至100mL容量瓶中，用水定容。
标准银储存溶液(0.5mg/mL):称取0.0500g纯铋(质量分数≥ 99.95%)于50mL烧杯中，加入5mL硝酸加热溶解，转移至100mL容量瓶中，加入60mL盐酸用水定容。
分析方法
称取2.5000克样品，置于50毫升烧杯中，加入12毫升王水，低温加热溶解，浓缩至2 ~ 5毫升，用2 ~ 5毫升盐酸分三次驱除硝酸。用盐酸(8+92)将溶液转移到分液漏斗中，并保持10mL的体积。用40mL盐酸饱和的乙醚(1+9)萃取两次，用2mL盐酸(8+92)洗涤有机相，在原烧杯中合并水相和洗涤液，加入1mL硝酸，低温蒸发至2mL左右。将溶液转移至10mL容量瓶中，用盐酸(1+4)定容。用样品做空白色试验。
根据选定的仪器条件、程序和标准系列，ICP用于同时测定。
工作曲线的绘制:取一定体积的标准储存溶液，逐渐稀释，制成盐酸浓度为(1+4)的两组混合标准系列溶液。Pt、Pd、Rh、Ir、Sb、Bi为一组，浓度分别为:0.00、0.50、5.00、10.0、25.0；铅、铁、镍、铝、铜、银为一组，浓度分别为:0.00、0.10、1.00、10.0、25.0。在与样品测量相同的条件下，测量标准系列的强度，减去零浓度溶液的强度，以质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。
结果计算:
根据下式计算杂质元素的含量，以质量分数(WX/%)表示:
WX/% =
式中:C为试液中杂质元素的质量浓度，μg/ml；
V——试验溶液的总体积，毫升(ml)；
M——试样的质量，g. 2。乙酸乙酯萃取ICP-AES法测定银、铜、铁等10种杂质元素。
样品用王水分解，在1mol/L盐酸介质中用乙酸乙酯萃取分离，水相浓缩制成待测盐酸(1+9)溶液。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了黄金中的银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镍、铬和锰等10种杂质元素。
仪器和试剂
电感耦合等离子体发射光谱仪，配有原子化进样系统。测定元素的分析谱线如表2所示。
表2测定元素的分析谱线
盐酸(优级纯)；硝酸(优级纯)；稀王水:硝酸+盐酸+水=1+3+3。
乙酸乙酯(分析纯)。
银、铜、铁、铅、锑、铋、钯和镍的标准储存溶液，均为1.00毫克/毫升:见10.6.1。
铬的标准储存溶液(1.00mg/mL):称取0.2829g重铬酸钾(基准，提前150℃烘1h，在干燥器中冷却至室温)，置于50mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，低温加热，溶解，转移至100mL容量瓶中，用水定容。
锰标准储存溶液(1.00mg/mL):称取0.1000g纯锰(质量分数≥ 99.95%)于50mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，低温加热溶解，转移至100mL容量瓶中，用水定容。
分析方法
称取1.0000 ~ 5.0000 g样品，置于100ml烧杯中，加入10ml稀释王水，盖上表镜，低温加热至样品完全溶解，低温蒸发至溶液颜色为黄褐色(约2ml)，取出，打开表镜使氮氧化物挥发，加入4ml水，加热至微沸，冷却至室温。用样品做空白色试验。
用盐酸(1mol/L)清洗表镜，将试验溶液转移至125ml分液漏斗中，并稀释至30ml。用20ml乙酸乙酯萃取两次，用2mL盐酸(1mol/L)洗涤有机相，在原烧杯中合并水相和洗涤液。将低温试液蒸发至约2ml，冷却至室温，根据杂质元素的含量，转移至相应体积的容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度。根据选定的仪器条件和编程程序以及标准系列，使用ICP进行同时测定。
标准溶液的配制:取一定体积的标准储存溶液，逐渐稀释，配制成盐酸浓度为0.00、1.00、5.00、10.00μg/ml的银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、铬、镍、锰的混合标准溶液(1+9)。
结果计算:
根据下式计算杂质元素的含量，以质量分数(WX/%)表示:
WX/% =
式中:C为试液中杂质元素的质量浓度，μg/ml；
V——试验溶液的总体积，毫升(ml)；
M——试样的质量，g
3.标准基质匹配ICP-AES直接测定银、铜、铁等10种杂质元素。
样品用王水分解，金不经分离制成盐酸(1+9)溶液待测。在标准系列溶液中加入相应浓度的金基体，用ICP-AES测定金中的银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镍、铬、锰等10种杂质元素。。
仪器和试剂
电感耦合等离子体发射光谱仪，配有原子化进样系统。被测元素的分析谱线见表10-4。
盐酸(优级纯)；硝酸(优级纯)；稀王水:硝酸+盐酸+水=1+3+3。
标准金(质量分数≥99.955%)。
标准储存溶液(见10.6.2)。
分析方法
称取1.0000g样品于100ml烧杯中，加入10ml稀王水，用表面皿覆盖，低温加热至样品完全溶解，低温蒸发至溶液颜色变为棕褐色(约2ml)，取出，打开表面皿使氮氧化物挥发，加入4ml水，加热至微沸，冷却至室温。用盐酸(1+9)稀释至25毫升容量瓶中。电感耦合等离子体原子发射光谱法与标准溶液同时测定。
标准溶液的制备:将各元素的标准储备溶液稀释，制成混合标准溶液(100μg/ml)。
标准溶液的基质匹配(0，1，10μ g/ml):移去混合标准溶液，加入与样品溶液基质浓度相同的金标准溶液，用盐酸(1+9)稀释。
结果计算:
根据下式计算杂质元素的含量，以质量分数(WX/%)表示:
WX/% =
式中:C为试液中杂质元素的质量浓度，μg/ml；
V——试验溶液的总体积，毫升(ml)；
M——试样的质量，g
