一、方法提要

样品用王水分解，稀王水富集活性炭，活性炭灰化燃烧，王水复溶，盐酸蒸发。在乙酸中，用NH4HF2和EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素，加入KI将Au3+还原为Au+，析出游离I2。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。该方法适用于一般矿石&ω；(Au)/10-6 >测量值为0.5。

二、试剂准备

活性炭-纸浆:首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭用20g/L的NH4HF2溶液浸泡3天，过滤，用HCl (2+98)和热水洗涤7~8次。将处理后的活性炭和纸浆按照1+2的干质量比混合均匀。

黄金标准溶液:称量0。0500g纯金(99.99%以上)于100mL瓷坩埚中，加入10 ml王水，盖上表镜，在60-70℃水浴中加热溶解，立即加入8-10滴250g/L NaCl溶液，然后在沸水浴中加热蒸发，取下，加入1ml HCl，继续在沸水浴中蒸。加入少量水，微加热使盐完全溶解，移出，冷却至室温，移入一个装有5mL盐酸的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液含有100μ；g/mLAu .

硫代硫酸钠标准溶液:称25。2g硫代硫酸钠(na 2 S2 o 3 & middot；5H2O)溶解在新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0。1g Na2CO3，用水稀释至1L (pH7.2~7.5)，此溶液1mL相当于l0mg Au。

分别取30mL和100mL上述溶液于10L的下瓶中，分别加入1g无水Na2CO3和10L氯仿，用冷却的新鲜蒸馏水稀释至10L，摇匀，放置一周，校准:取30mL或g100 & mu向50mL瓷坩埚中的Au中加入3~5滴250g/L NaCl溶液和2~3mL王水，水浴蒸干，加入3~4滴HCl，蒸干，重复两次。然后根据碘量法用两种硫代硫酸钠标准溶液滴定。1mL溶液的质量相当于Au (1mL分别相当于30μ；和gl00μ；g)，& mu微克/毫升.

三。分析程序

体重10-30g(精确到0。01g)样品放入瓷柜中，在600℃的高温炉中灼烧40分钟，取出后冷却。将样品转移至400mL烧杯中，用少量水润湿，加入100mL王水(1+1)，加热30-60min，中间摇动数次，趁热取出加入l0mL l0g/L动物。取下布氏漏斗，用热20g/L NH4HF2溶液洗涤活性炭3~4次，再用热HCI(2+98)洗涤3~4次，再用温水洗涤3~4次，沥干。取出活性炭-纸浆吸附饼，放入50毫升瓷坩埚中，在电炉板上低温干燥，升温碳化，然后移至650~700℃。在瓷坩埚中加入5滴250g/L NaCl溶液，沿坩埚壁加入2-3mL王水，置于沸水浴中蒸干，滴加3-5滴HCl，继续蒸干，重复两次，最后蒸至无酸味。移开坩埚，加入3~5mL乙酸(7+93)，搅拌溶解所有可溶性盐，冷却至室温。加入0.1g NH4HF2，搅拌均匀。加入数滴25g/L EDTA溶液后，立即加入0.5g KI，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入3~5滴l0g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。

四。分析结果的计算

根据以下公式计算样品中Au的含量。

& omega(Au)/10-6 =(fT & times；VT)/(毫秒)

ft-mdash标牌；& mdash1mLNa2S2O3标准溶液相当于Au的质量，&μ；克/毫升；

VT & mdash& mdash滴定过程中消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，mL；

ms & mdash& mdash称量样品的质量，g。

动词 （verb的缩写）预防措施

(1)样品的粒径应小于0.074mm，以保证样品的均匀性。(2)根据样品的性质，可采用以下方法溶解:(1)含硫量高的硫化矿。溶于反王水(1+1)中，每次加入l0毫升，剧烈反应后再加入100-200毫升王水(1+1)；2)低硫含量的矿石样品。一次加入100~120mL王水(1+1)；3)氧化铁样品。加入50~60mL盐酸，煮沸，再加入50~60mL王水(1+1)；4)含碳和有机质的矿样在600~700℃煅烧除碳，然后作为氧化矿样处理，或用HNO3-KClO3氧化除碳。(3)活性炭的用量应根据含金量确定。一般Au的量在5mg以下，活性炭的量为0。5~0.8g；金的用量为5 ~ 30毫克，用量为1克左右；金的量为30-60毫克，活性炭的量为1-1。5 g. (4)安装吸附柱:将吸附柱紧紧地安装在吸滤筒的圆孔中，向吸附柱中加入纸浆，启动real 空泵，将其泵干并压紧，纸浆约4-5 mm厚，然后加入少许稀释纸浆将其泵干，加入活性炭-纸混合物(绝对防止活性炭放在布氏漏斗上，铺滤纸并过滤。(5)活性炭浆碳化时，不要着火，以免Au流失。(6)EDTA对三氯化金有还原作用。如果加入EDTA，应立即加入KI并快速滴定。

活性炭富集火焰法测定金

一.方法

样品经650℃灼烧后，用王水分解，用动物胶浓缩硅酸，用活性炭动态吸附金，然后用灰化萃取法制备HCl(1+11)溶液。将试液吸入空气体-乙炔火焰中，用原子吸收光谱法测定金的吸光度。这种方法适用于& omega在岩石和矿物中。(Au)/10-6=0.05~100的测定。

二。设备和试剂的准备

活性炭吸附柱:将内径35mm、高90mm的玻璃吸附柱插入吸滤孔中，将外径34mm的多孔塑料板放入柱中，倒入矿浆中进行吸滤，过滤后的矿浆层厚度约为3~4mm，然后加入活性炭和矿浆(1+2)的混合物，过滤，排水后的厚度为5~7mm(视Au含量而定， 活性炭0.5~1g)，并安装一个布氏漏斗，在漏斗上放两张滤纸，加入少许纸浆备用。

活性炭及其处理:活性炭的粒径应在0.075 mm，如果所用活性炭纯度不够，可分别采用以下两种方法:(1)将活性炭放入塑料烧杯中，加入热的40g/LNH4HF2，将活性炭浸泡在溶液中静置48h以上，然后过滤，用HCl(1+24)洗涤8~10次，再用热水洗涤8次，晾干备用。(2)将活性炭置于烧杯中，加入HCl(1+5)浸泡活性炭，加热煮沸1h，浸泡数小时，然后过滤，水洗，反复处理数次，直至过滤后不再出现Fe3+的黄色。

黄金标准储存溶液:称取1.0000g高纯金于烧杯中，加入20mL王水，低温加热溶解，转移至1000mL容量瓶中，加入80mL王水，用水稀释至刻度，混匀。该溶液含有1000μ；g/mLAu。

金标准溶液:将25.0毫升标准储存溶液转移至500毫升容量瓶中。加入40毫升王水，用水稀释至刻度，混匀。该溶液含有50.0μg/mLAu。

三。仪器和工作条件

WFX-1B原子吸收光谱仪。金空阴极灯；灯电流3mA波长为242.8mm光谱通带为0.4nm燃烧器高度6mm空气体流量为7.0L/min；乙炔流量为1.8升/分钟。

四。分析步骤

在瓷坩埚中称取10.00~30.00g样品，从低温加热至650℃，加热2小时(中间搅拌一次)。取出，放入烧杯中冷却，用水打湿，加入80mL王水，低温分解蒸至体积约25mL，取下，用水冲洗表盘和杯壁，加入10mL10g/L动物胶溶液，搅拌几分钟，加入100mL水，搅拌均匀。将样品溶液倒入准备好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，过滤，用热HCl(1+19)洗涤烧杯和残渣4~5次，取下布氏漏斗，用50g/l H4f热溶液洗涤吸附柱7~8次，然后用热HCl(1+19)洗涤7~8次，再用热水洗涤7~8次。停止抽滤，将活性炭和纸浆移入瓷坩埚中，用小块滤纸擦拭残留的活性炭，将其结合在坩埚中，将坩埚放在电炉上，待坩埚中的内容物干燥碳化后，移入700℃的马弗炉中完全焚化并保温10分钟，然后取出坩埚冷却。在坩埚中加入5mL王水，低温溶解后蒸至2~3mL，然后移出，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。将AAS仪器调整到近似的工作条件，将试液吸入空气体-乙炔火焰中，测量Au的吸光度。

绘制工作曲线:分别移动包含0、25、50、75、100、150、200和250μ的数据；将GAu标准溶液置于一组25mL容量瓶中，加入2mL王水，用水稀释至刻度，混匀。与样品溶液同批次测定。以Au的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

动词 （verb的缩写）分析结果的计算

根据以下公式计算样品中Au的含量。

类型& omegaB&·mdash；& mdash被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)

& rhoB2 & mdash；& mdash测试溶液中被测元素的质量浓度可在工作曲线上找到，& mu克/毫升；

& rhoB1 & mdash& mdash被测元素在空白色试液中的质量浓度可在工作曲线上查到，& mu克/毫升；

Vs & mdash& mdash样品溶液的总体积，mL；

ms & mdash& mdash称量样品的质量，g .

不及物动词预防措施

(1)样品应充分燃烧，以去除有机物、碳、硫等。，否则分析结果会低；(2)活性炭富集后的灰化温度不宜过高，以防Au损失，但灰化必须完全，否则结果偏低。(3)根据金的含量，试液的体积可以放大或缩小。(4)分析锑、砷含量高的样品时，先用HCl-SnCl2分解，然后过滤分离，残渣在700℃灼烧，除去共存的锑、砷等干扰元素。用王水分解，泡沫塑料吸附，硫脲解吸。将潮解溶液吸入空气体-乙炔火焰中，用原子吸收光谱法测定金的吸光度。本方法适用于高锑、砷含量的岩石矿物中w(As)/10-6=0.1~30的测定。