1范围
本标准规定了生产过程中使用的各种原材料的化学分析方法。
本标准适用于本公司使用的各种原材料的化学分析。
2参考标准
抽样法
3石英砂的化学分析方法
3.1图案的准备
按取样方法取样后,若样品粒度大于80#,用四分法缩至10g,放入研钵中,研磨至全部通过100#(150um)磁铁,反复吸至少5次,无铁后放入样品袋中,在100-105℃的干燥箱中干燥1小时,放入干燥器中冷却。
3.2灼烧损失的测定
在已于900-950℃灼烧至恒重的铂坩埚中称取约1g样品,然后在900-950℃的高温炉中灼烧1小时,取出后放入干燥器中,冷却至室温后称重,反复灼烧至恒重。
计算:烧失量%=(G1-G2)/G*100%
G1:燃烧前样品加上坩埚的重量
G2:燃烧后样品加上坩埚的重量。
g:样品的重量。
3.3二氧化硅SIO2的测定
分析试剂
3.3.1.1硫酸(1+1)
3.3.1.2氢氟酸
分析步骤
称取约0.5g样品于已在900-950℃灼烧至恒重的铂坩埚中,用少量水润湿,加入8-10滴硫酸(H2SO4) (1+1)和5ml氢氟酸(HF),在沙浴中或电热板上低温缓慢蒸发至干,加入10ml氢氟酸(HF),反复蒸发至三氧化硫(HF)
计算:二氧化硅% =(G1-G2)/克*100%
G1:燃烧前样品加上坩埚的重量
G2:燃烧后样品加上坩埚的重量。
g:样品的重量。
3.4氧化铁的测定:
试剂
3.4.1.1盐酸(5: 95)
3.4.1.2氨(1: 1)
3.4.1.3磺基水杨酸(15%)
3.4.1.4三氧化二铁标准溶液(0.1毫克/毫升)
称取0.1000 g干燥的氧化铁(光谱纯试剂),置于250 ml烧杯中,加入30 ml盐酸(1: 1),加热溶解,冷却后转移至1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得氧化铁标准溶液(此溶液1 ml含0.1 mg氧化铁)。
分析步骤:
向测硅后的残渣中加入4-5g焦硫酸钾,放入600-650度的高温炉中15-20min,取出,冷却,放入250ml烧杯中,加入40ml (1: 20)盐酸,低温加热,溶解,冷却,然后放入100ml容量瓶中,用水稀释,吸取10ml该溶液于50ml容量瓶中,加入10ml磺基水杨酸(15%),滴加氨水当超过3ml时,冷却,用水稀释至刻度,摇匀,以水为对照溶液,用1cm比色皿,在420nm波长处测量其吸光度。用同样的方法做空白测试。
工作曲线的绘制
吸移盐酸(5;95)10 ml,分别放入7个50 ml容量瓶中,然后用微量滴定管依次向容量瓶中加入0.00 ml氧化铁标准溶液。0.5毫升、1.00毫升、2.00毫升、4.00毫升、6.00毫升、8.00毫升..按照以下分析步骤,测量吸光度减去空白色溶液的吸光度,根据氧化铁的相对质量绘制工作曲线。
计算:Fe2O3%=(?m2/(m1*(V2/V1))*100%
M2:氧化铁的值(g)可以从工作曲线中找到。
M1:称出样品的重量(克)
V1:配制好的滤液的总体积值(ML)
V2:除去滤液的毫升数(ML)