金矿石鉴定方法(矿石中金含量的测定) 高碳金矿石中金的测定:& nbsp& nbsp大多数金矿以单质形式存在，常与各种元素伴生，如银、锑、砷、铁、硫、碳等。 这些伴生元素对金的测定有一定的影响。一些挥发性元素，如硫和硫化物、砷和砷化物、锑和锑化物、碳，特别是有机碳，对金的测定有很大影响。用王水溶解矿物样品时，硫能包裹金，使金溶解不完全。碳的存在，尤其是活性炭，会吸附金，使金的分析结果偏低。 在溶解高碳金矿石样品的过程中，先加入硫酸除碳，再用硝酸+氯酸钾溶解，再用王水分解，最后用硫代咪唑啉酮分光光度法测定金，结果令人满意。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、实验部分:& nbsp& nbsp& nbsp(1)主要试剂 仪器:& nbsp；& nbsp& nbsp硫酸、盐酸、硝酸和氯酸钾:都是分析纯。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp洗脱液:在500毫升棕色瓶中加入200毫升蒸馏水，然后加入4.0克无水亚硫酸钠、1.0克碘化钾和0.2克抗坏血酸、3.0毫升(体积比1∶1)氨水200毫升蒸馏水，摇匀至完全溶解。 当温度低于25℃时，有效期为48h。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp十二烷基硫酸钠溶液(SDS溶液):称取10g十二烷基硫酸钠于400mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，加热搅拌至完全溶解(不要煮沸，否则溶液易溢出)，用微孔滤膜过滤，得到澄清溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp掩蔽液:pH = 3.5 ~ 3.8。在1000毫升烧杯中，加入400毫升水和17.5克乙二胺四乙酸二钠。加热溶解后，加入84g柠檬酸和84mL冰醋酸，加入100mL水(此时会析出白色沉淀)。 用玻璃棒不断搅拌，用浓氨水调节。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫柳汞溶液(TMK溶液):称取50mg TMK于干燥的100mL量筒中，加入少量丙酮，摇匀3～4min，使其充分溶解。 用无水乙醇稀释至100mL，静置片刻，然后用干燥的玻璃漏斗过滤(漏斗颈插入少量脱脂棉)，再分别加入100mL和50mL无水乙醇，静置片刻，用漏斗过滤，将滤液全部收集于棕色玻璃瓶中(避光，一般以使用1 ~ 2周为宜)，盖上玻璃塞，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp71型分光光度计 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2) 方法:& nbsp；& nbsp& nbsp称取10.0g矿样于400mL烧杯中，用少量水润湿，加入5mL浓硫酸，在电热板上加热至近干，然后加入20mL浓硝酸，处理数次，加热至无氮氧化物，再加入20mL浓硝酸，分几次加入一定量氯酸钾，加热至无黑色残渣和硫结块，再加入王水使其完全分解。 冷却后，将溶液倒入微孔膜过滤器中，并用true 空泵过滤。 过滤后，取下分离富集柱，置于50毫升比色管上，加入16毫升洗脱液洗脱金，分别加入3.0毫升热十二烷基硫酸钠溶液、2.0毫升掩蔽缓冲溶液和2.0毫升TMK溶液，用水稀释至25毫升，摇匀，静置3 ~ 5分钟，用硫米酮分光光度计测定金含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。结果 讨论:& nbsp；& nbsp& nbsp(1)酸及其用量的选择:& nbsp& nbsp& nbsp1.硫酸用量的选择:& nbsp& nbsp& nbsp取三个矿样，分别加入不同量的硫酸(5，10，15mL)，按试验步骤进行预处理。 结果表明，加入5mL硫酸可使矿样中大部分碳形成CO2挥发，样品完全溶解。 硫酸的用量为5毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.硝酸用量的选择:取三个矿样，分别加入不同量的硝酸(10，15，20mL)，按试验步骤进行预处理。 结果表明，加入20mL硝酸可以完全溶解矿物样品。 硝酸的量被确定为20毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)氯酸钾用量的选择:& nbsp& nbsp& nbsp试验结果表明，加入2.0g氯酸钾即可完全溶解矿样，满足分析要求。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)共存的影响& nbsp:& nbsp；& nbsp& nbsp1.K+、Fe3+、Ag+、Pb2 ++和Cu2 ++不影响金的测定；2.氯化物的存在有利于金络合物的稳定；3.含氧酸离子如硫酸根对测定没有影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。样本分析& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)标准添加回收& nbsp:& nbsp；& nbsp& nbsp使用金标准溶液进行标准加入回收试验，结果见表1。 金的回收率在98.2%-102.3%之间 & nbsp1 & nbsp标准回收试验结果:样品金质量/μg添加标准金质量/μg测定值/μg回收率/% 2545015020030035040545550102 . 398 . 1100 . 198 . 4102 . 1:& nbsp；& nbsp& nbsp(二)方法的精密度& nbsp；检测限:& nbsp；& nbsp& nbsp用GBW系列金标样品测定了方法的精密度和检出限。 结果表明，该方法的相对标准偏差为9.9% ~ 18.4%。对于10g矿样，金的检出限为3.0× 10-8g/L & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用该方法测定了湖南东安鑫隆公司矿区的金样品，并与逆王水预处理法和火试金法的结果进行了比较。结果如表2所示。 & nbsp2 & nbsp该方法与王水预处理法和火试金法的测定结果进行了比较。法/(g·t-1)火试金法/(g·t-1)王水处理法/(g·t-1)天宝27号、天宝28号、天宝29号、天宝30号、天宝31号2.542.642.783.30。& nbsp& nbsp& nbsp可以看出，该方法操作简单，环境污染小，测定结果好。 关键词:贵金属黄金 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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