磷含量用喹啉磷钼酸滴定分析法测定。

1原则

在酸性溶液中，磷酸盐与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀。过滤并洗去附着的酸性溶液后，将沉淀物溶解在过量碱标准溶液中，然后用酸性标准溶液反滴定过量碱，计算出五氧化二磷的含量。

2试剂和溶液

钼酸钠；柠檬酸；硝酸；硝酸溶液(1+1)；喹啉(不含还原剂)；丙酮。

钼柠檬烯试剂:

①称取70g钼酸钠于400ml烧杯中，加入100ml水溶解；

②称取60g柠檬酸于1000 ml烧杯中，加入100ml水，溶解后加入85ml硝酸；

③将①溶液加入②溶液中，混匀；

④在400 ml烧杯中混合35ml硝酸和100ml水，加入5ml喹啉；

⑤向溶液③中加入溶液④，混匀，静置过夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，置于聚乙烯瓶中，避光、耐热。

混合指示液:

①称取0.1 g百里酚蓝，溶于2.2 ml含0.1 mol/L NaOH的氢氧化钠溶液中。

用60%乙醇溶液稀释至100毫升；

②称取0.1 g酚酞，溶于100ml 60%(v/v)乙醇溶液中；

③取3体积①溶液和2体积②溶液，混匀。

氢氧化钠标准溶液:C (NaOH) = 0.5 mol/L。

盐酸标准溶液:C (HCl) = 0.25mol/L

不含二氧化碳的水:在平底烧瓶中注入水，煮沸10分钟，立即用带钠石灰管的橡皮塞塞住，冷却。

3个测定步骤

吸取1ml湿法磷酸，置于预先装有10ml(1+1)硝酸溶液的100 ml容量瓶中，混匀，用水稀释至100 ml，混匀。

从上述容量瓶中吸取1 ml试液于500 ml烧杯中，加入10 ml(1+1)硝酸溶液，用水稀释至100 ml，盖上表面皿，在电炉上加热至沸腾，加入35 ml喹烯酮试剂，继续温和加热1 min，取下烧杯，冷却至室温，在冷却过程中旋转烧杯3~4次。

用中速滤纸(或脱脂棉)过滤，先过滤上层滤液，再用倾倒法洗涤沉淀物3 ~ 4次(每次约25 ml水)，将沉淀物转移到漏斗中，再用水洗涤沉淀物，直至得到滤液(取约20 ml滤液，加入1滴混合指示液和1滴c (NaOH)= 0.25mol/L的氢氧化钠溶液，其颜色与处理后的蒸馏水相同。将沉淀物和滤纸(或脱脂棉)转移到原烧杯中，用滴定管加入氢氧化钠标准溶液，边滴边搅拌，使沉淀物溶解。然后，过量加入约5 ~ 10 ml氢氧化钠标准溶液，充分搅拌至沉淀完全溶解，再加入100 ml不含二氧化碳的水和约1 ml混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由紫色变为灰蓝色再变为微黄色。

按照上述分析步骤同时进行空白实验。

五氧化二磷含量的计算公式:

式中，c 1为氢氧化钠标准溶液的量浓度，mol/l；

C2为盐酸标准溶液中该物质的质量浓度，mol/L；

V1为滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，ml；

V2为滴定时盐酸标准溶液的用量，ml；

V3为空白实验中氢氧化钠标准溶液的用量，ml；

V4为空白实验中盐酸标准溶液的用量，ml；

M0是测量过程中吸收的样品量，相当于样品的质量，g；