一、火焰原子吸收光谱法测定银

用硝酸溶解样品。在0.8mol/L硝酸介质中，巯基棉纤维吸附的银与铜基体分离，用硫氰酸铵溶液洗脱银。使用空气体-乙炔火焰，用原子吸收光谱仪在328.1nm波长处测量吸光度。

本方法适用于铜及铜合金中0.0002% ~ 0.005%银的测定。

仪器和试剂

原子吸收光谱仪:配有空气体-乙炔火焰燃烧器和银空阴极灯。

巯基棉富集装置:见图1。普通漏斗，内径6 ~ 7 mm，长100 ~ 150 mm，内装0.1g巯基棉纤维(成柱，插入漏斗管)。加水调节巯基棉的密度，使流速为3 ~ 5ml/min。

用于制备和分析的水是二次蒸馏水。

硝酸；硝酸(0.8摩尔/升)；硝酸(1+1)；硫氰酸铵溶液(0.5摩尔/升)。

标准银储存溶液(100mg/mL):称取0.1000g金属银(质量分数≥ 99.99%)，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，加热至完全溶解，冷却至室温，转移至1000mL棕色容量瓶中，用水定容。

银标准溶液(10mg/mL):移取20.00mL银标准储存溶液(100mg/mL)于200mL容量瓶中，容量为20mL硝酸(1+1)，用水定容。

图1巯基棉纤维富集装置

分析方法

称取0.5000 ~ 2.5000 g样品，置于250mL烧杯中，加入15 ~ 25 ml硝酸(1+1)，盖上表面皿，冷溶解。剧烈反应停止后，低温加热直至样品完全溶解。蒸发至接近干燥(约残留lmL)。加入100mL 0.8mol/L硝酸，加热煮沸，直至盐完全溶解，然后冷却至室温。

用水冲洗巯基棉富集装置中的巯基棉纤维3 ~ 4次，将试液沿漏斗壁倒入，通过巯基棉柱。用0.8mol/L硝酸清洗烧杯和表镜3 ~ 4次，巯基棉纤维清洗7 ~ 8次。用吸球吸干漏斗管中的残液，然后连接25mL容量瓶。取10mL硫氰酸铵溶液(0.5mol/L)，沿漏斗壁慢慢倒两次，用水冲洗漏斗壁和巯基棉纤维4 ~ 5次。向容量瓶中加入2.5毫升硝酸，并用水定容。

将试液喷入空气体-乙炔火焰中，用水调零，在原子吸收光谱仪上于328.1nm波长处测吸光度，减去空白色试液的吸光度，从工作曲线中查出相应的银质量。

绘制工作曲线:转移0毫升、2.00毫升、4.00毫升、6.00毫升、8.00毫升、10.00毫升和12.00毫升银标准溶液(10毫克/毫升)，置于一组100毫升容量瓶中，加入10毫升硝酸(1+1)，用水定容。用原子吸收光谱仪在波长213.9nm处测量溶液的吸光度，以银的质量为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。

结果计算

根据下式计算银的含量，以质量分数(WAg/g/t)表示:

摇摆/g/t =

式中:m1——试液中银的质量，mg；

M——试样的质量，g

二。电感耦合等离子体质谱法测定银

将样品溶解在硝酸中，配制成2% (V/V)的硝酸介质。用电感耦合等离子体质谱法直接测定银的含量

通过加入内标115In，消除了基体铜的基体效应对银测定的干扰，选择107Ag作为银测定的同位素。

该方法适用于高纯阴极铜中0.000 x %～0.00 x %银的测定，银的检出限为0.1pg/ml。

仪器和试剂

电感耦合等离子体质谱，配有原子化进样系统。

所用硝酸为高纯试剂，水为超纯水(电阻率≥ 18 mω)。

硝酸；硝酸(1+49)。

银标准溶液:将高纯金属溶于硝酸中，根据需要逐级稀释成含银0.00、5.00、1000、15.00 ng/mL的标准工作溶液。

分析方法

测定前，首先用1ng/mL的9Be、59Co、115In、209Bi、238U混合标准溶液优化仪器的工作参数。

称取约0.5000 ~ 1.0000 g样品，置于100mL烧杯中，加入8 ~ 10 ml硝酸(1+1)，微热溶解，移入100mL容量瓶中，用硝酸(1+49)定容。

取10.00mL试液，在最佳仪器条件下，根据所选元素的质量直接测定元素计数，与标准溶液计数比较，计算出银含量。

工作曲线的绘制:标准工作液根据选定的工作条件在计算机上进行测量，以银的质量为横坐标，与其质量对应的计数为纵坐标。仪器通过选择空白色的方法自动绘制工作曲线。