原子发射光谱法的检测方法(原子发射光谱法可以测定什么物质) 原子发射光谱法测定痕量杂质元素
一、金属棒法(双弧法)
以交流电弧为光源,用金属棒法测定Au-1金中锑、铁、铋、铜、银、铅等6种元素。
样品制备
用细锉刀把金条的两端锉成半球形,用作电极。
仪器和工作条件
中型摄谱仪(三透镜照明系统,5mm中间遮光板,10μm狭缝,三级调光)。电弧发生器(电压220V,电流3A,预燃15s,暴露45s)。上下电极由棒状金制成。紫外ⅱ感光板。
分析线对、测量范围和工作曲线如表1所示。
表1金的光谱分析线对、测量范围和工作曲线
分析线,λ/nm内部标记,λ/nm测定范围,%工作曲线Sb 259.81Fe 302.06
毕306.77
铜324.75
Ag 338.29
铅368.35
短波背景短波背景
短波背景
Au 323.06
Au 330.83
短波背景
0.0007~0.0120.001~0.010
0.0005~0.015
0.001~0.010
0.001~0.025
0.0007~0.015
lgR-lgClgR-lgC
lgR-lgC
δP-lgC
δP-lgC
LgR-lgC
注:由于样品是一组两个电极,每个样品拍摄两次。如果在拍摄完一端后立即拍摄另一端,则获得的谱线强度比第一次高,这是由于电极温度的影响。因此,在取谱时,先取每组样品的一次谱,轮流后再依次取另一端,使电极有时间冷却。二、粉末石墨电极打孔法(粉末电弧法)
将金溶于王水,用碳粉吸收溶液,蒸发燃烧,将氯化金还原为金。用碳粉作缓冲剂,直接测定纯金中的锑、锰、锡、铁、镍、铋、铝、钙、铜、银、铑等11种杂质元素。
试剂:碳粉;王水;盐酸。
样品制备
按照3: 1的比例称取纯金和碳粉。先将金溶于王水,加热蒸至近干,再加盐酸二次驱除硝酸,低温蒸至小体积,再加入称好的碳粉吸附液,蒸干,在高温电炉中灼烧1h,研磨均匀。
仪器和工作条件
大型应时棱镜摄谱仪(三透镜照明系统,中间遮光板5mm,狭缝15μm)。DC电弧(阳极激励,电流10A,全曝光,约60s)。直径为6mm的光谱纯石墨电极(下电极孔径为2mm,深孔为4.5mm,杯状,孔内填充制备好的样品;上电极是圆锥形的)。紫外ⅱ感光板。
分析线对、测量范围和工作曲线如表2所示。
2金的光谱分析线对、测量范围和工作曲线
元素分析线,λ/nm内部标记,λ/nm测定范围,%工作曲线傻瓜259.81背景0.001~0.1δS—lgC
锰279.83背景0.00005~0.005δS—lgC
锡283.40背景0.001~0.1δS—lgC
铁302.36背景0.001~0.1δS—lgC
镍305.82背景0.0005~0.05δS—lgC
铋306.77背景0.005~0.1δS—lgC
铝308.22背景0.0005~0.05δS—lgC
钙317.93背景0.005~0.1δS—lgC
铜327.40背景0.00005~0.005δS—lgC
银328.07背景0.00005~0.005δS—lgC
铑339.68背景0.001~0.1δS—lgC
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