磷酸盐的测定磷钼蓝比色法(五氧化二钒中磷的测定) 钒钼黄比色法测定碳酸盐中五氧化二磷:& nbsp& nbsp在硝酸溶液中,钒酸铵与磷形成磷、钒、钼的可溶性黄色络合物,可用比色法测定磷。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp为了提高方法的灵敏度,络合物用正戊醇提取并显色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp钒酸铵显影剂:& nbsp& nbsp& nbsp(1)将10克钼酸铵溶于100毫升50-60℃的水中,冷却;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)将0.3g钒酸铵溶于50ml水中,摇匀,立即加入50m l 1∶3硝酸,摇匀至完全溶解。 在搅拌下,将溶液(I)慢慢倒入溶液(II)中,迅速加入18 ml硝酸(无色)并摇匀。 储存在棕色瓶中以备后用 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp无色硝酸:若所用硝酸为黄色,应加热煮沸(或用空气体放空)以去除一氧化氮;或取1000 ml硝酸,用50%尿素溶液滴加(先过滤)至硝酸无色,过量2 ml,贮存于棕色瓶中备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp磷标准溶液:取0.1917g在110烘烤1小时的磷酸二氢钾KH2PO4(一级吨),溶于水,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 1毫升这种溶液含有100微克五氧化二磷。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp然后稀释上述溶液,使每毫升含20微克五氧化二磷。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。标准系列的准备:& nbsp& nbsp& nbsp取0,10,20,...120 μ g五氧化二磷标准溶液,置于100ml比色管中。 加入2毫升硝酸和10毫升钒酸铵显色剂,用水稀释至50毫升,并摇匀。 静置10分钟后,准确加入10 ml正戊醇,萃取1分钟,比色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取25 ml二氧化硅分离后的滤液,置于150 ml烧杯中,加热并蒸发至接近干燥。 加入5ml硝酸并蒸发至干,然后加入5ml硝酸并蒸发至干。 取下来,加入2ml硝酸溶解干残渣,用水转移至100ml比色管中。 根据以下标准系列程序 免责声明:本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布,并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考,不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之,本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者,视为自愿接受本网站声明的约束。
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