钼铁分析分法(钼矿石中钼的测定) 钼样品的分解 钼的分离方法:& nbsp；& nbsp一、钼矿样品分解:& nbsp& nbsp辉钼矿能被硝酸分解，更容易被王水分解生成硫酸和钼酸。它不溶于盐酸。 氧化钼矿物可溶于硝酸和盐酸。 硫化钼矿物和氧化矿物也能被氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠-硝酸钾等碱性熔剂分解。 也可以通过烧结氧化钙或氧化锌来分解。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)酸分解法:mos 2+6h no 3→moo 3↓+2h2so 4+6NO ↑+ H2O & nbsp；& nbsp& nbsp钼辉钼矿被硝酸氧化成氧化钼，在蒸发过程中可结晶析出，但在过量酸中可重新溶解生成钼酸。 分解样品时，最后要加硫酸，要蒸发到冒烟，使氧化钼完全溶解。 这样，样品可以分解，分离出硅、铅、钨、铌和钽。 但是，如果残渣中含有大量的方铅矿或钨酸，则少量的钼会被带走。 铜、铁和铋等离子体进入溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp(二)碱熔法:& nbsp& nbsp常用的熔剂有氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠、氢氧化钠-过氧化钠和碳酸钠-过氧化钠。 熔体用水浸出后，钼变成钼酸盐进入溶液，而铁、铜、铋等干扰元素留在残渣中。 mos 2+9na 2 o 2+6H2O→na 2 moo 4+2na 2 so 4+12 naohmo 3+2na 2 o 2+H2O→na 2 moo 4+2 NaOH+O2↑& nbsp；& nbsp& nbsp和硅酸铅分别制成硅酸钠和铅酸盐，可加入过量硫酸，加热蒸发成烟，然后沉淀除去。 & nbsp& nbsp& nbsp(3)烧结方法:& nbsp& nbsp& nbsp以2:1的碳酸钠-氧化锌为烧结剂，在700℃烧结1 ~ 1.5小时，用水浸出烧结产物，使钼与钼酸钠、钨、钒、砷和铬进入溶液，而铅、铋、锰、铁和铜以碳酸盐或氢氧化物的形式留在沉淀中，大部分硅以硅酸锌的形式留在沉淀中。 & nbsp& nbsp& nbsp以氧化钙(镁)-高锰酸钾为烧结剂，水提取的钼与钼酸钙(镁)和铁、铅、锰等元素一起留在沉淀中，然后过滤除去。 溶解的钼酸只有0.05 ~ 0.2 mg，主要用于钼精矿中铼的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp(四)钼精矿样品分析前的处理:& nbsp& nbsp当钼精矿含有浮选油和煤时，很难用酸直接分解样品。 所以钼精矿要提前300焙烧(300以下钼砷不挥发)。 在已知重量的瓷坩埚中称取5g钼精矿，在105 ~ 110℃干燥30分钟，然后在300℃焙烧1h，称重。 损失的重量是水和浮选油的含量。 焙烧温度应逐渐升至300，以免大量挥发性浮选油逸出时样品坍塌。 焙烧后，将样品充分研磨，然后储存在称量瓶中备用。 & nbsp& nbsp& nbsp二。钼矿的分离方法:& nbsp& nbsp钼可以通过沉淀、萃取和离子交换来分离。 & nbsp& nbsp& nbsp(1)沉淀法:& nbsp& nbsp当硫化氢被引入酸性溶液时，钼逐渐形成硫化钼，并与铁、铝、铬、镍、钴、锌、锰和碱土元素分离。 因为硫化氢能还原六价钼，所以钼不能完全沉淀。 将溶液煮沸除去硫化氢，加入过硫酸铵氧化钼，然后引入硫化氢再次沉淀。 铅、铅、镉和铋作为硫化物与钼一起沉淀。 如果用氢氧化钠-硫化钠溶液处理硫化物沉淀，硫化钼被溶解并与铅、铜、镉和铋分离。 在钨或钒的存在下，向甲酸溶液或含酒石酸的酸溶液中通入硫化氢，可使钼沉淀成硫化钼，与钨分离。通过将硫化氢引入含酒石酸的氨溶液中，钼可以作为硫化钼沉淀并与钒分离。 & nbsp& nbsp& nbsp铁(III)、钛、铌、钽、铋、锡、锗和稀土金属可通过氢氧化铵与钼分离。在存在大量铁(III)的情况下，锑、钒、砷和磷也沉淀出来。 如果大量的铅和钙与钼形成酸，铅和钼酸钙将留在沉淀物中。 用氨沉淀法分离时，应将含钼的酸性溶液缓慢倒入氨中，而不是向溶液中加入氨。 通过用氢氧化钠代替氢氧化铵，可以将钼与铁(ⅲ)、钛、锆、铪、铌和钽分离。 & nbsp& nbsp& nbsp某些有机试剂，如α-苯肟，在稀酸溶液中能使钼沉淀，并与铁、钛、锆、铪、铼分离。 铌、钽、钨、铬(ⅵ)和钒(ⅵ)与钼一起沉淀。 如果事先将铬(ⅵ)和钒(ⅵ)还原到低价，就不会沉淀。 通过在铜铁试剂的酸性溶液中沉淀，钼也可以与铝、铬、镍、钴、锰(ⅱ)、锌、铼和碱土金属分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用碳酸钠熔融，用水萃取，过滤，使钼与钒、锶、钙等元素分离。 用硫酸加热发烟，可使铅与钼分离成硫酸铅沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)提取方式:& nbsp& nbsp在稀盐酸溶液中，钼(ⅵ)可用乙醚萃取，并与铜、锰、镍、钴、铬和铝分离。 然后钼(ⅵ)可以用水反萃。 在6N的硫酸溶液中，用1:1的乙酰丙基铜-氯仿萃取钼(ⅵ),可同时萃取部分铁。 & nbsp& nbsp& nbsp此外，在pH1.55的酸性介质中，8-羟基喹啉钼可用氯仿萃取。 在2M盐酸中用氯仿萃取钼α-苯肟。 硫氰酸钼可用乙醚、异丙醚、异戊基醚、乙酸乙酯和乙酸丁酯萃取。 & nbsp& nbsp& nbsp(3)离子交换法:& nbsp& nbsp钼(ⅵ)和大量Fe (ⅲ)的0.5M盐酸溶液通过阳离子交换树脂后，可用0.04M硫氰酸铵溶液浸出。 钙(ⅵ)和铼的氢氧化钠溶液通过阴离子交换树脂后，钼(ⅵ)可用1M草酸钾溶液洗脱，铼可用7N盐酸洗脱。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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