原子吸收光谱法的样品用盐酸和硝酸溶解。在稀盐酸介质中,用空气体-乙炔火焰在328.1nm波长处测定银的吸光度。
本方法适用于锌精矿中20 ~ 1000 g/t银含量的测定。
仪器和试剂
原子吸收光谱仪:配有空气体乙炔燃烧器和银空阴极灯。仪器应配有背景扣除装置。
硝酸(优级纯);盐酸(优级纯);盐酸(1+1);硝酸(1+1)。
标准银储存溶液(0.5mg/mL):称取0.5000g银(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL硝酸(1+1),微热使其完全溶解,煮沸除去氮氧化物。取下冷却至室温,转移至1000mL容量瓶中,加入20mL硝酸(1+1),用无氯离子水定容。
银标准溶液(50μg/mL):将10.00mL银标准储存溶液(0.5mg/mL)移入100mL容量瓶中,加入4mL硝酸(1+1),用无氯离子水定容。
分析方法
称取约0.5000 ~ 1.0000 g样品,置于250mL烧杯中,加少许水润湿摇匀,加入15 ~ 20 ml盐酸,加热溶解,低温蒸至溶液体积为3 ~ 5 ml。加入5 ~ 10 ml硝酸,继续加热蒸至近干,移出至微冷,加入20mL盐酸(1+1),用水洗净表盘和杯壁,加热溶解盐类,移出冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水定容。干式过滤。
将试液喷入空气体-乙炔火焰中,用水在328.1nm波长处用原子吸收光谱仪测定溶液的吸光度。减去空白色试液的吸光度,从工作曲线中找出相应的银质量。
将0、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00毫升银标准溶液(50微克/毫升)转移到一组100毫升容量瓶中。加入20毫升盐酸(1+1),用水定容。在与样品相同的测定条件下,测量标准溶液的吸光度。减去零浓度溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,银质量为横坐标,绘制工作曲线。
结果计算
根据下式计算银的含量,以质量分数(WAg /g/t)表示:
摇摆/g/t =
式中:m1——试液中银的质量,μg;
m——样品的质量,g..
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