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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锌中铅和铁(电感耦合等离子体质谱仪测重金属含量)

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锌中铅和铁(电感耦合等离子体质谱仪测重金属含量) 电感耦合等离子体质谱法测定银、铜、铁等19种杂质元素。

根据ICP-MS灵敏度高、检出限低的特点,将少量样品溶于王水并稀释至一定体积。用电感耦合等离子体质谱法直接测定纯金中的银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、铂、铑、铱、铬、镍、锰、钴、镉和镁。

仪器和试剂

电感耦合等离子体质谱计

高纯氩气(质量分数≥99.959%)。

金标样品(质量分数≥99.999%)。

盐酸(优级纯);硝酸(优级纯);稀王水:硝酸+盐酸+水=1+3+3。

二次去离子水。

标准溶液:用光谱纯试剂制备每种待测杂质的单元素标准储备溶液(1mg/mL),然后用储备溶液制备每种待测杂质元素质量浓度为10μg/mL的混合标准溶液。将混合标准溶液稀释,制成所需质量浓度的标准工作溶液。用纯金标准样品配制质量浓度为10mg/mL的基质溶液。用纯铯(质量分数≥99.959%)配制质量浓度为100μg/mL的内标溶液。

分析方法

内标法:称取10mg纯金样品置于25mL烧杯中,加入1 ~ 2 ml稀释王水,低温溶解,完全溶解后,取下冷却,转移至1~2mL比色管中,按要求加入0.5 mL内标溶液,用水稀释至刻度,与标准工作液同时进行ICP-MS测定。

基体匹配法:称取10mg纯金样品,置于25mL烧杯中,加入1 ~ 2 ml王水,低温溶解。待其完全溶解后,取出,冷却,转移至1~2mL比色管中,用水稀释至刻度。配制标准工作溶液时,应加入与样品溶液基体一致的纯金基体溶液,样品溶液和标准工作溶液应同时用ICP-MS测定。

结果计算:

根据下式计算杂质元素的含量,以质量分数(WX/%)表示:

WX/% =

式中:C为试液中杂质元素的质量浓度,μg/ml;

V——试验溶液的总体积,毫升(ml);

M——试样的质量,g

 
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