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罗丹宁纤维富集火焰法测定金

罗丹宁纤维富集火焰法测定金 罗丹宁纤维富集火焰法测定金:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经灼烧,王水分解,用罗丹宁纤维溶解在王水(1+9)介质中,富集金和硫脲。 将试液吸入空气体-乙炔火焰中,用AAS法测定金的吸光度。 大量基体元素被分离,不会干扰测定。 本方法适用于地质样品中w(Au)/10-6≥0.1的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。设备准备 试剂:& nbsp;& nbsp罗丹纤维交换柱:交换柱1.1cm,长6cm,内含罗丹纤维0.3g。 首次使用前,用水清洗至中性,然后用25mL HCl(1+9)冲洗吸附柱,备用。 & nbsp& nbsp& nbsp标准黄金储备液:按(活性炭富集火焰法测金)方法配制成1000 & microG/mL Au标准储存溶液 & nbsp& nbsp& nbsp金标准溶液:将50.0毫升金标准储存溶液移入500毫升容量瓶中,加入50毫升盐酸,用水稀释至刻度,混匀。 此解决方案包含100.0 & micro克/毫升金 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbspWFX-1B原子吸收光谱仪 金空阴极灯;灯电流2mA波长为242.8nm;光谱通带为0.4nm燃烧器高度为5毫米;空气体流量为7.0L/min;;乙炔流量为1.8L/min & nbsp& nbsp& nbsp称取20g(精确至0.01g)样品于瓷坩埚中,在马弗炉中于600-700℃灼烧4h,冷却,转移至300mL烧杯中,加入100mL王水(1+1),低温加热,分解,蒸发至试液体积约30-40mL,加入10g/L动物胶溶液10mL,搅拌1min。 冷却后,转移至200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 澄清 移取100mL清液,以10mL/min的流速通过准备好的若丹宁纤维交换柱,用50mLHCl(1+19)洗涤器皿和交换柱,再用50mL水洗涤。 然后,20毫升30克/升的热硫脲溶液(> 70℃)流过交换柱解吸金,解吸后的溶液被25毫升比色管接收。冷却后,用水稀释至刻度,混合均匀。 将FAAS仪器调整到建议的工作条件,将测试溶液吸入空气体-乙炔火焰中,并测量Au的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线绘制:分别调出0、25.0、50.0、100.0、200.0µ的内容;将20毫升30克/升硫脲溶液加入25毫升金标准溶液比色管中,用水稀释至刻度,混匀。 与样品溶液同批次测定 以Au的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×v2×VswB/10-6 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的金含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)由于纤维素中的罗丹宁官能团,它对au的吸附能力强,速度快(1gKd=5.04) 因此,金的回收率高。在日常分析中,可以通过交换柱直接制备Au的标准系列。 如果要检查交换柱的寿命,可以采取标准的检查回收率,交换柱至少可以使用20次。 (2)当王水浓度在(1+19)至(1+3)范围内时,若丹宁纤维可定量吸附金。为了延长交换柱的使用寿命,王水浓度控制在(1+9)左右为宜。 (3)交换柱的再生:每次释放后,继续通过交换柱加入20mL硫脲溶液,然后用100mL水冲洗备用。 使用前,将50毫升HCl(1+19)通过交换柱,然后在使用前用50毫升H2O洗涤。 关键词:贵金属黄金 
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