钒铁中钒的测定(钒渣中钒的测定) 钛铁矿分析-钒的测定方法:& nbsp& nbsp1.重铬酸甲酯亚铁滴定法:& nbsp& nbsp& nbsp样品用磷酸分解，在硫和磷的混酸介质中，用高锰酸钾将低价钒氧化成高价，然后在尿素存在下用亚硝酸钠破坏多余的高锰酸钾。 加入一定量的亚铁溶液，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴加过量的亚铁溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp有六价铬的干扰。可以加入亚铁盐将络合物还原为三价以消除影响。钒也被还原成四价，再被高锰酸钾氧化成五价。铬(ⅲ)在室温下不被高锰酸钾氧化。 当样品中铬含量很高时，可适当增加亚铁盐的用量，使六价铬完全还原为三价，消除干扰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于0.05%以上五氧化二钒的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp硫酸亚铁溶液，3%，取3g硫酸亚铁，溶于100ml 5%硫酸溶液中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸亚铁铵标准溶液，约0.003N，称取1.2g硫酸亚铁铵(NH4) 2fe (SO4) 2.6H2O，溶于100ml水中，加入25ml浓硫酸，用水稀释至1l，摇匀。 该解决方案无需校准。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp重铬酸钾标准溶液，称取事先在150 ~ 170℃干燥2小时的重铬酸钾0.14g，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 根据样品分析程序，使用标准样品或取一定量的五氧化二钒标准溶液进行校准。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.25g样品，置于150ml锥形瓶中，加入10ml磷酸和1ml硝酸，摇匀样品，盖上瓷坩埚盖，在电炉上加热至样品完全分解并稍冷。 加入30毫升1∶5的硫酸，摇匀。 加入2ml 3%硫酸亚铁溶液，滴加3%高锰酸钾溶液至红色并保持3分钟，加入5ml 20%尿素，滴加1%亚硝酸钠溶液至红色消失，再多加5 ~ 10滴。 静置5分钟后，准确加入10ml 0.003n硫酸亚铁铵溶液，加入2滴二苯胺磺酸钠指示剂，小心滴入重铬酸钾标准溶液，直至溶液呈蓝紫色。 计算样品中五氧化二钒的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.苯甲酰苯比色法& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在强酸溶液中，钒(ⅴ)与苯甲酰苝(钽试剂)反应生成紫色络合物，用苯基乙酰乙酸酯萃取比色测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铬(ⅵ)和大量铁、钛干扰测定。 钛和铁可通过碱熔过滤或加入氟化钠掩蔽而与钒分离。 亚铁盐可将铬(ⅵ)还原成铬(ⅲ),无干扰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于含量大于0.01%的五氧化二钒的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp苯甲酰苯(钽试剂)，0.2%，苯-醋酸丁酯溶液(7∶3) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钒标准溶液，1毫升含20微克五氧化二钒。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp碱熔溶液，吸取5ml钛铁分离后用于钒测定的滤液(相当于20mg样品)，置于25ml比色管中，加入1滴酚酞指示剂，用1∶1硫酸中和至无色，过量加入3滴，加入1ml磷酸。 如果样品含有铬(ⅵ)，滴加2%硫酸亚铁铵溶液至无色，然后滴加高锰酸钾溶液至微红色。 用水稀释至10ml，摇匀，静置5min。 加入4毫升盐酸，摇匀。 准确加入5ml 0.2%苯甲酰苝溶液，摇匀半分钟，静置30分钟，然后用标准系列目视比色法，或在510nm处测其吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)标准系列的编制:& nbsp& nbsp& nbsp吸取含有0、5、10、20、...90μ g五氧化二钒，置于25ml比色管中，加入3滴1∶1硫酸，用水稀释至5ml，加入1ml磷酸，摇匀。 加入1滴2%硫酸亚铁铵溶液，滴加0.05%高锰酸钾溶液至微红色。然后，按照样品分析程序提取，比较颜色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp酸性溶液，吸取测定铜时配制的2ml酸性溶液(见本章铜的测定)(相当于20mg样品)，置于25ml比色管中，加入1ml磷酸和1ml 4%氟化钠溶液，摇匀。 滴加0.05%高锰酸钾溶液，直至溶液呈红色。以下操作与碱熔体的分析程序相同。 & nbsp 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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