荧光光谱仪测试稀土掺杂发光材料的光谱性能(稀土氧化镨钕) 分光光度法测定混合稀土中的钕:& nbsp稀土元素具有相似的电子结构和化学性质，因此稀土分析是无机分析中的难题之一，尤其是混合体系中单一稀土元素的分析更是备受关注。 随着仪器分析方法的快速发展，应用ICP-AES、XRF、AAS等仪器分析技术对单一稀土元素进行定量分析，具有灵敏度高、准确度好的优点，但仪器价格昂贵，对操作环境、人员和方法要求高，极大地限制了其推广应用。 因此，分光光度法作为一种简单易行、设备简单的方法，在稀土元素的实际测定中仍被广泛应用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分光光度法是稀土分析中常用的分析方法。 中国科学家对稀土元素的分光光度分析方法进行了创新性的研究工作。研制的稀土显色剂灵敏度高，对铈组和钇组稀土显色反应选择性好，对共存的非稀土杂质抗干扰能力强，其显色条件超过国外同类显色剂。 基于稀土离子物理吸收性质的分光光度法也是常量单一稀土元素的主要测定方法。 导数光谱法和双波长分光光度计的出现，进一步提高了分光光度法的灵敏度和准确度，为分光光度法在单一稀土含量分析中的应用奠定了基础。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp然而，分光光度法的分析准确度受稀土显色剂、仪器条件和杂质干扰的影响很大。 目前，我国稀土分离过程多在氯化物体系中进行，氯离子的吸收干扰严重影响了分光光度法在工业生产中的应用。 本文报道了用分光光度法直接测定氯化物体系中钕含量的方法。 该方法选择钕的本征吸收波长，不需要额外的显色剂。使用的可见分光光度计是国内非常普及的分析仪器，实验条件简单，对操作没有严格要求。它能快速准确地分析轻稀土样品中的钕含量，适用于中控分析、在线检测和一些钕系列产品的分析。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、实验& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)工具:& nbsp& nbsp& nbsp722S可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；1cm比色皿；25.00毫升比色管 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp将稀土氧化物(北京镧创新科技有限公司，稀土纯度大于99.9%)和盐酸(北京化工厂，分析纯)溶解，分别得到lacl 3(100.0 MGA L2 o 3/ml)、CeCl3(150.0mgCeO2/ml)、PrCl3(50.0mgPr6O11/ml)和NDCl3。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)分析步骤:& nbsp& nbsp& nbsp将一定量的待测稀土溶液加入25.00ml比色管中，加入5.00ml 10%的稀盐酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，取一部分倒入1cm比色盘中进行测试。 在25.00ml比色管中加入5.00ml 10%的稀盐酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，倒入一部分于1cm比色盘中作为参照。 测量每个样品在特定波长下的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。结果 讨论:& nbsp；& nbsp& nbsp(1)波长选择:& nbsp& nbsp& nbsp分别分析氧化物含量为200.0mg的PrCl3、NdCl3和SmCl3的溶液。 在380 ~ 800 nm范围内选择合适的波长，逐点测量样品的吸光度，扫描波长。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp如图1所示，Nd3 ++在520、580、740和794nm分别有明显的吸收峰，其中520nm的吸收系数最小，580nm的吸收受到Pr3+的干扰，而794nm的吸收则在可见光范围之外，可能还有其他干扰。 显然，Pr3 ++和Sm3 ++的吸收对740nm处的第二高吸收峰没有明显的干扰。 分光光度法根据样品的吸收光谱，通常选择最大吸收波长进行测量，因为样品在该波长处的摩尔吸收系数ε最大，测量的灵敏度最高；如果该波长有干扰吸收，则按照“吸收多，干扰少”的原则选择测量波长 因此，选择740nm作为测量Nd3+吸光度的波长 & nbsp& nbsp1 & nbspPr3++、Nd3 ++和Sm3++的吸收光谱:& nbsp& nbsp& nbsp(二)标准曲线:& nbsp& nbsp& nbsp分别移取1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mlNdCl3标准溶液(100.0mgNd2O3/ml)，按上述方法稀释对照溶液，在740nm处测定其吸光度，绘制工作曲线(图2) 根据标准曲线，Nd3+的标准工作曲线方程为A = 0.00233+0.0358C，其中C为待测溶液中Nd3+的浓度，表示为氧化钕的含量(mgNd2O3/ml)，线性回归相关系数R = 0.9996，测得的摩尔吸光系数为6.0。 & nbsp& nbsp2 & nbsp钕的吸光度(a)-浓度(c)标准曲线(波长:740nm，1cm比色皿):& nbsp& nbsp& nbsp(3)回收率:& nbsp& nbsp& nbsp根据表1，通过混合上述已知浓度的标准溶液，如LaCl3、CeCl3、PrCl3、SmCl3和NdCl3，制备一系列模拟溶液。通过上述方法测量模拟溶液在740nm波长下的吸光度，并计算Nd3 ++浓度(氧化钕含量)。通过检测值与增加值的比值获得回收率。 & nbsp1 & nbsp模拟样品的成分和回收率样品123456:lacl 3/mg la2o 3 & nbsp；CEC L3/mg CEO 2 & nbsp；PRC L3/mg pr6o 11 & nbsp；SMC L3/mg sm2o 3 & nbsp；NDC L3/mg nd2o 3 & nbsp；NdCl3/mg Nd2O3(检出)& nbsp回收率/ %& nbsp& nbsp& nbsp表1所示数据表明，在本文确定的优化测量条件下，La3++、Ce3++、Pr3 ++和Sm3 ++的存在不干扰Nd3+的测定，氧化钕的回收率在98.97% ~ 101.9%之间。 此外，检测下限为2.0mg nd2o 3·ml-1。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(四)样品检测:& nbsp& nbsp& nbsp准确称取0.2500g镨钕混合氧化物，加盐酸溶解，在740nm波长处测其吸光度，根据图2所示工作曲线计算出Nd3++的浓度(以Nd2O3的质量表示)，这样样品中氧化钕的含量为78.51%。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。结论:& nbsp& nbsp& nbsp(1)在选定的测量波长740nm下，既能保证Nd3 ++有较高的吸收系数，又能消除其他稀土元素和溶液介质对测量的干扰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)测得的吸光度与Nd3 ++的浓度在较大范围内具有良好的线性关系，其标准工作曲线的线性相关系数大于0.9999。 工作曲线的大斜率表明该方法具有高灵敏度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)该方法钕含量的回收率在98.97% ~ 101.9%之间，表明该方法具有较高的可靠性。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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