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钴离子与亚硝基盐(钴和镍与某显色剂的配合物有如下数据)

钴离子与亚硝基盐(钴和镍与某显色剂的配合物有如下数据) 2-亚硝基-1-萘酚比色法测定铁矿石中的钴:& nbsp& nbsp2-亚硝基-1-萘酚在pH 5 ~ 8时与钴形成红棕色络合物,在空气体中逐渐形成沉淀。不溶于水,在弱酸性(或弱碱性)溶液中溶解度很小,但易溶于醋酸丁酯,因此可与其他干扰元素分离。 试剂本身氧化钴,络合物中钴与试剂的分子比为1∶3。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp络合物用1∶1乙酸丁酯萃取,直接用有机层在530 nm处测定吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp主要干扰元素为铜、镍、铁(ⅱ)和铁(ⅲ)。 氟化物掩蔽了铁的干扰,EDTA络合消除了铜和镍的干扰。 铜、镍、钴配合物的稳定常数分别为1018.80、1018.62和1016.31。首先加入EDTA形成CuY2 -、NiY2 -和CoY2 -络合物,然后加入锌盐代替钴,沉淀的氧化钴与2 -亚硝基-1-萘酚反应测定钴。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钯、铂、金干扰,1-2毫克可产生相当于5-10微克钴的正误差。 一般铁矿石中铂钯金含量很少,可以不考虑。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于含铜、镍铁矿石中0.001% ~ 0.5%钴的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbspEDTA溶液:0.2M & nbsp将740克乙二胺四乙酸二钠溶解在1000毫升水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锌盐溶液:0.5M & nbsp称取109.8克醋酸锌Zn(c2h3o 2)2·2h2o,溶于1000毫升水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2-亚硝基-1-萘酚溶液:0.05%水溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp乙酸-乙酸丁酯混合物:1∶1 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钴标准溶液:1毫升含10微克钴。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸取含0.5,10,20,…60 μ g钴的标准溶液,置于100ml烧杯中,加入2ml 50%柠檬酸溶液,5ml 0.2M EDTA溶液,3ml 20%氟化铵溶液和3滴酚酞指示剂。 用氢氧化铵中和至红色,然后用1∶1盐酸中和至无色。 加入5ml醋酸锌溶液和5ml 0.05%显色剂,加热至沸腾,取出并冷却。 转移至60ml分液漏斗中,用20ml乙酸-乙酸丁酯洗涤烧杯三次,剧烈摇动2~3min,弃去水层。 用5ml 0.5M氢氧化钠溶液洗涤一次,除去水层。 然后用5和10ml 1N盐酸洗涤两次,将有机层放入比色管中。 在530 nm处,用0.5 cm比色杯测量吸光度,绘制标准曲线,或进行目视比色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取5 ~ 10ml样品溶液(同上),置于150ml烧杯中,加入2ml 50%柠檬酸溶液。以下步骤与标准画线相同。 
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