直读光谱法测定地质试样中痕量稀土元素（Ⅱ） DCP直读光谱法测定地质样品中微量稀土元素(ⅱ)& nbsp；& nbsp一、方法& nbsp& nbsp& nbsp样品经碱熔分解，热水浸取，杂质元素用三乙醇胺和EGTA掩蔽，稀土元素用氢氧化镁作载体富集，氢氧化物用稀HCl溶解，痕量稀土元素用强酸性聚苯乙烯-二乙烯基苯磺酸离子交换树脂分离富集，配制成5%(V/V)HCl介质，锂盐作缓冲剂，在直读光谱单通道测量光谱。 各种稀土元素的测量范围(w/10-6): La0.6-220，Ce3.4-220，Pr3.3-220，Nd0.8-220，Sm0.9-220，Eu0.2-110，Gd0.7-110，Tb1.8-110。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp洗脱液(a):1000毫升1.25摩尔/升的盐酸中含有20克酒石酸和1克抗坏血酸。 & nbsp& nbsp& nbsp洗脱液(b): c(硝酸)= 1.25摩尔/升硝酸 & nbsp& nbsp& nbsp50g/L Li缓冲溶液:称取26.6g Li2CO3，缓慢加入60-70mL HCl使其溶解，煮沸，冷却后用水稀释至100mL。 & nbsp& nbsp& nbsp50克/升EGTA溶液:称取5克EGTA，溶于100毫升20克/升氢氧化钠溶液中。 & nbsp& nbsp& nbsp树脂:强酸性聚苯乙烯-二乙烯苯磺酸型，粒径为0.147-0.074毫米 & nbsp& nbsp& nbsp树脂处理:用40-80g/L NaOH溶液浸泡，然后洗至中性，再用HCl(1+2)浸泡，洗至中性。 & nbsp& nbsp& nbsp上柱:连接上储瓶、下U形玻璃管和内径为0.8cm的小交换柱装置，用适量玻璃棉塞住柱底，将处理过的树脂上柱至11cm高，使用前用c(HCl)=0.6-0.8mol/L的HCk平衡树脂柱。 & nbsp& nbsp& nbsp单一稀土元素标准储存溶液和标准溶液:将各种光谱纯的稀土元素氧化物溶于HCl中，制成含1000 & microG/mL单一稀土元素的HCl(1+9)储存溶液 然后用HCl(1+9)稀释储存液至100倍，即含有10 & microG/mL单一稀土元素标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp混合稀土高标准溶液:在1000毫升容量瓶中，加入8毫升镧、铈、镨、钕、钐和钇稀土标准溶液，4毫升铕、钆、铽、镝、惠普、铒、铥、镱和镥稀土标准溶液，20毫升112克/升三氯化铝·6h2o溶液和133毫升50克/升锂 此解决方案包含8 & microLa、Ce、Nd、Pr、Sm、y的G/mL，各含4 & microEu，Gd，Tb，Dy，Ho，Fr，Tm，Yb，Lu的G/mL，含250 & micro含锂6.7毫克/毫升的铝、盐酸(1+9)溶液 & nbsp& nbsp& nbsp低标准溶液:向1000mL容量瓶中加入20ml 112g/L ALC L3·6h2o溶液、133mL 50g/L Li缓冲溶液和80ml HCl，用水稀释至刻度，混匀。 这种溶液含有250 & microg/mL铝和6.7mg/mL锂的HCl(1+9)溶液 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspspectra spanⅲA型阶梯光栅光电直读光谱仪 出口狭缝50×300 & micro；m，入口狭缝单通道暗盒25×200 & micro；m 测量的积分时间为10s，重复次数为1。 光源:电极DC等离子体光源 试液提升量:1.6毫升/分钟。 等离子体氩气流速:前后阳极1.1L/min，阴极1.7L/min。 & nbsp& nbsp& nbsp波长:根据各元素选择的分析线波长，喷单一稀土元素标准溶液，求峰值。测量参数见下表。 表中元素的波长及其测定的相关参数:标准工作溶液(& microG/mL)峰参比强度，高标准输入(以金属量计算)，高标准输入(以氧化物量计算)标准输入laceprndsmeugdtbdyhoertmyblue 433 . 3418 . 6440 . 8430 . 04412 . 9342 . 1350 . 1353 . 134445 . 13533436& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp在高铝坩埚中称取1.000克样品，加入4-5克Na2O2，搅拌均匀，覆盖一薄层N2O2，在650-700℃下熔化至变红，取出冷却，置于250毫升烧杯中，用25毫升热三乙醇胺(1+5)、5毫升50克/升EGTA溶液和50毫升热水浸泡，洗净坩埚，加入2毫升。用水稀释至125mL，静置2h，用中速滤纸过滤，用10g/L NaOH溶液洗涤烧杯沉淀8-9次，用水洗涤沉淀物和烧杯2-3次，用10mL热HCl = 3.5mol/L溶解沉淀于原烧杯中，用10ml热5%(V/V)HCl洗涤，用30mL热水洗涤滤纸，这样， 将上述溶液转移到交换柱中，待其耗尽后，用40mL冲洗，然后用25mL洗脱液(B)冲洗，再用90ml C(HCl)= 3.5mol/L的HCl洗脱液分两次分离稀土元素。将洗脱液收集在200mL烧杯中，用5%(V/V)HCl将低温溶液稀释至15mL。 根据直读光谱的工作条件，用单通道测定了15种稀土元素。 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)对于w (Ca)/10-2 > 10的样品，应在除去Ca后进行离子交换分离。 除钙法:碱熔、浸出、过滤后，用稀HCl溶解原烧杯中的沉淀物，洗涤滤纸(体积尽量小)，加入酚酞指示剂，用氨水中和至红色，并过量，加热至近沸，保温5min，然后工业化，冷却后过滤，用10-12mL热的5%(V/V)HCl溶解沉淀物，用30mL热水洗涤滤纸。 (2)测定大量Al对测定试液中稀土元素的抑制作用，将样品在高铝坩埚中熔化，使分离后试液中仍有250 & micro大约有g/mL的铝存在，所以在高标准和低标准溶液中加入相同量的铝以抵消其影响。 如果不使用高铝坩埚熔化样品，应使用不含铝的高标准溶液进行测定。 (3)样品中含有大量的Cr，影响稀土元素的测定。应该根据情况提前分开。 (4)该方法使用单一波长选择来测定每种稀土元素。因为仪器长时间连续工作，存在浮动问题。因此，在测定中应注意仪器漂移引起的误差，并及时进行调峰，做好工作曲线并进行校正。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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