铬铁矿主要成分(铬铁矿和铬矿) 铬铁矿分析:& nbsp& nbsp& nbsp铬沉积物常伴有铂族元素(铂、钯、铱、锇、钌、铑)、钴、钛、钒和镍。 因此，在铬铁矿分析中，除分析常规项目外，还应注意对这些伴生元素的综合评价。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在铬铁矿系统分析中，样品一般采用碱熔分解。 常见的方法是用过氧化钠(或加入氢氧化钠降低熔点)在银、镍或铁坩埚中半熔化或完全熔化。 有些实验室使用过氧化钠-氢氧化钠(5∶2)在铂坩埚中，在520±10的高温炉中完全熔化。 该方法的优点是与银、镍坩埚相比，干扰元素少，便于系统分析。 但在操作中要特别注意炉温的校正和控制，防止铂坩埚严重腐蚀。 在规定温度下熔化20 ~ 30分钟，铂坩埚损失小于1毫克。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、分析溶液的配制:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp样品用氧化钠熔融，用硫酸酸化，用过硫酸铵铬化至高价。用氯化钠除去溶液中的大量银，部分溶液用于测定铬和二氧化硅。剩余的溶液用强碱性阴离子交换树脂完全除去，该树脂用于测定铁、铝、钛、锰、钙、镁、钒、镍和磷九种元素。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp离子交换柱:& nbsp& nbsp& nbsp1.树脂的制备 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将强碱性阴离子交换树脂(国产717型)用水浸泡过夜，使其充分溶胀，然后用水冲洗，再用0.5N盐酸冲洗至黄色，保存备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.离子交换柱的装置:& nbsp& nbsp& nbsp离子交换柱:10cm× 1.7 (cm) 2 管道底部垫一层玻璃纤维，玻璃纤维外面包裹717阴离子交换树脂。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp3.树脂再生:& nbsp& nbsp& nbsp取1kg已与铬交换的717阴离子交换树脂，置于2000ml烧杯中，加入600ml 1∶1亚硫酸。 用搅拌器搅拌1小时，倒出亚硫酸。 然后加入600毫升1: 2的亚硫酸。 搅拌半小时，倒出亚硫酸溶液(留到下一批树脂处理)。 然后用自来水冲洗3-4次。 取出少许洗净的树脂(约10g)，放入100ml烧杯中，加入几毫升1: 1亚硫酸。 搅拌几分钟后，观察溶液是否呈蓝色。 如果溶液没有蓝色，说明铬已被完全还原；如果溶液仍呈蓝色，需再次用1∶2亚硫酸处理，直至溶液中不再出现蓝色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp向用亚硫酸处理的树脂中加入600ml 2N氢氧化钠溶液。 搅拌1小时，倒掉氢氧化钠溶液(留到下一批树脂处理)，用自来水冲洗3 ~ 4次。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp向用氢氧化钠处理过的树脂中加入900毫升4N盐酸，搅拌1小时，然后静置两天。 静置过程中不时进行搅拌，以提高处理效果。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp取5g上述树脂，用蒸馏水冲洗3-4次，然后加入1ml含1mg三氧化铬的重铬酸钾溶液和10ml。 如果溶液不是蓝色的，证明亚硫酸已经洗过了；否则，应再次用500毫升4N盐酸搅拌。 用盐酸处理过的树脂倒掉盐酸(留到另一批树脂处理)。 用蒸馏水清洗至pH6，然后储存在蒸馏水中备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp取约5g上述处理过的再生树脂，加入10ml含1mg三氧化铬的1ml重铬酸钾溶液。 调节盐酸酸度至0.4 ~ 0.5 N，保持体积约30 ml，搅拌静置15分钟(间歇搅拌数次)。 过滤后，加入20ml 0.01 EDTA溶液，5滴0.1% 2，4二硝基苯酚指示剂，逐滴加入2N氢氧化钠溶液，显示黄色(pH 4) 加热至沸腾 如果溶液没有明显的紫色，则树脂再生合格。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp称取1g样品，置于银坩埚中，加入5g过氧化钠，盖1g过氧化钠，在650左右的高温炉中熔化至透明，取出冷却。将玻璃料和坩埚一起放入250毫升烧杯中，用100毫升水沥滤。清洗坩埚后，加入15ml 1∶1的硫酸，在坩埚中加入几滴1∶1的硫酸，清洗坩埚。此时溶液体积为150ml。 加入2g过硫酸铵，煮沸5min以除去过量的氧化剂，加入2g氯化钠沉淀银，继续煮沸以除去氯，冷却，转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 摇动、干燥过滤器 吸取10 ml溶液测铬，另取25 ml溶液于塑料杯中测二氧化硅。 将剩余溶液进行离子交换以除去铬，并测定九种元素。 交换过程中，最佳酸度为0.5N，酸度高，树脂对铬(ⅵ)的还原能力增强。 丢弃50-100毫升第一次交换的溶液。 交换后，水或其他溶液不用于浸出。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铬铁矿系统分析过程 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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