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氢氧化铋的溶度积(铋的氢化物)

氢氧化铋的溶度积(铋的氢化物) 痕量铋的测定& nbsp;氢化物发生分光光度法:& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp在pH4-5的柠檬酸溶液中,Bi与KBH4反应生成Bih3,使吸收液中的Fe3+还原为Fe2+,Fe2+与邻菲罗啉反应生成红色络合物,从而用分光光度法测定Bi。 该方法适用于地球化学样品中w(Bi)/10-6=0.1-200的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。设备准备 试剂:& nbsp;& nbsp氢化铋发生器:见图(氢化物发生分光光度法测定锑图) 图(1)、(3)和(4)与氢化物发生分光光度法测定痕量砷的方法相同。 (2)U型管:A为醋酸铅脱脂棉;b含2g酒石酸(粒径0.84-2.0mm);c是一般的脱脂棉;d不含试剂 & nbsp& nbsp& nbsp铋标准溶液:称取0.0560g Bi203于100mL烧杯中,加入20mL HNO3 (1+1+1),盖好表面皿,加热溶解,冷却,将此溶液转移至250mL容量瓶中,加入20mL HNO3,用水稀释至刻度,混匀。 这种溶液含有200 & micro微克/毫升铋 用HN03(1+15)逐步稀释上述溶液以制备含有2。O & micro克/毫升铋标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp柠檬酸缓冲溶液:将420g/L柠檬酸溶液和氨水(1+6)按1+1的体积比混合,然后用氨水(1+1)和柠檬酸溶液调节pH至4-5。 & nbsp& nbsp& nbsp氢化铋和其他试剂的吸收溶液:(用氢化物发生分光光度法测定锑) & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称0.2-0.5g(精确到0。0001g)样品于100mL烧杯中,加入5ml HNO 3+H2SO4(3+2)混酸,低温加热至h2so 4烟雾全部排出,冷却,用约10ml HCl(1+3)洗杯壁,加入0.5g尿素,加热煮沸1-2min,加入l0mL 37g。 在吸收管中加入5mL氢化铋吸收液,连接仪器,在反应管中加入1片KBH4。以下操作同(氢化物发生分光光度法测定锑)。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:分别吸取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 o & micro的含量;向100mL烧杯中的Bi标准溶液中加入10ml 37g/L EDTA二钠盐溶液和10ml水,用氨水(1+l)调节pH至4-5,加入10ml柠檬酸铵溶液。 将该溶液转移至反应管中,并用水稀释至50毫升。 在吸收管中准确加入5mL氢化铋吸收液,以下操作与样品分析步骤相同。 绘制工作曲线 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm & nbsp& nbspwB/10-6 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp计算样品中铋的含量 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)Sb3+和As3+干扰Bi的测定,可使Sb和As保持五价状态,控制氢化铋的酸度在4-5。在这种条件下,Sb5+和As5+不能被还原成氢化物。 (2)其他事项请参照(氢化物发生分光光度法测定微量砷)和(氢化物发生分光光度法测定锑)的方法。 关键词:标签:有色金属 
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