1、岩矿鉴定、化学分析样的采样与测试

(1)岩矿鉴定取样，对不同类型的矿石和岩石分别采取有代表性的岩矿鉴定样品。

(2)化学分析取样

①基本分析样品的收集

所有找矿项目和已有的硅灰石露头都应采集基本分析样品。样品应沿矿体厚度方向布置，并根据项目、矿体、矿石类型和矿石丰度分层、分段连续取样。对矿山附近的围岩也应采取适当数量的样品。厚度大于0.5m的明显石质包裹体应单独取样。如果一个样品剖面由矿石(单层厚度大于10cm)和石包裹体组成，该样品剖面中的矿石和石包裹体也可以合并成两个子样品，该样品剖面的成分为两个样品成分的加权平均值。

对于有手选条件的硅灰石矿，应分别取矿石和脉石(脉石仅用于统计矿石含量)，并统计每个样品的矿石含量。

基本样品断面长度(按矿体真实厚度计算)一般采用以下数值:1m ~ 2m。如果矿石品位沿厚度方向变化不大，不在截止品位上下波动，样品长度可适当放宽。

基本分析取样方法，矿体露头或坑探通常采用切槽法，样品槽规格一般可采用以下数值:(5cm &倍；3cm)～(10cm & times；5厘米).取样时，应确保坡口的截面规格。钻孔采用半心法。当不同时间的岩心直径或回收率相差较大时，应分别取用。采集样品的半芯和剩余半芯的成分应该基本相似。取样应符合相关规定的要求，并注意防止外来杂质混入样品中。硅灰石取样时，应严格控制工具铁的引入，并采取措施去除引入的工具铁。

基本分析项目一般为:CaO、SiO2、Fe2O3、烧失量。当定义矿石的不同工业用途时，它们是:

陶瓷氧化钙、二氧化硅、氧化铁、二氧化碳；；

涂料CaO、SiO2、Fe2O3；

冶金保护渣是S、P和所需化学成分的含量，计算矿物含量为硅灰石、方解石和应时；

电极CaO、SiO2、MgO、s和p；

Fe2O3、MnO、TiO2、MgO、S、P等有害成分的分析项目可根据工业要求和多元素分析数据确定。如果某些成分稳定且低于规定含量，则不能作为基本分析项目，必要时可列为组合分析项目。可根据光谱分析数据确定多元素分析项目。

②联合分析样品的收集

硅灰石矿石组合分析样品一般作为一个项目单元。根据矿石的类型和品位，从连续几个基本分析样品的子样品中，按基本分析单样品长度的比例计算出每个单样品的重量，并将样品充分混合组合。当矿石成分变化较小、矿体较薄、单个项目的基本分析样品数量较少时，也可将同一矿产资源/储量估算区块内相邻项目的同一矿体、矿石类型、品位的基本分析子样品进行组合。分析样本应在每个勘测线段的代表性项目中采集。组合样本长度一般为:可以组合几个到十个以上的基本分析样本。

③多元素分析样品的收集

硅灰石的多元素分析样品应根据矿体、矿石类型和品位进行采集。样品可以从联合分析或基础分析的子样品中选取，也可以单独收集有代表性的样品。

④化学分析样品的制备

化学样品应按照DZ0130.13 & mdash94《地质矿产实验室检测质量管理规范& mdash13《岩矿分析样品制备规程》的要求。样品的加工一般分为粗粉碎、中粉碎、细粉碎三个阶段，每个阶段又包括粉碎、过筛、混合、缩分四个过程。加工流程采用Chechott公式编制，其中硅灰石的收缩系数K一般为0.1 ~ 0.2。

在样品加工过程中，应防止硅灰石中的应时型(硅质)矿石被铁污染。如果使用铁进行加工，应采取措施去除工具铁，并检查除铁效果，还应避开原生铁矿物。

⑤制样质量检查

样品制备质量应符合DZ 0130.13 & mdash94《地质矿产实验室检测质量管理规范& mdash13《岩矿分析样品制备规程》对检验的要求。

样品损失率要求:粗碎阶段小于3%，中碎阶段小于5%，细碎阶段小于7%。样品损失率合格率不低于95%。

样品制备的误差要求:每次减样后两部分样品的质量差(两部分之差)不得大于3%。

制样质量内部检查:制样过程中，应抽取3% ~ 5%的样品进行内部检查(大型矿不少于30件，中型矿不少于20件)。在第一次收缩时，应从要丢弃的原样品的一半中抽取样品。抽查样品应按阳性样品要求的制样流程进行处理，并确定主要分析项目。检验样品与相应阳性样品之间的误差应根据不同人员或不同时间对分析项目的允许偶然误差来确定。

⑥化学分析的质量检验

化学分析质量要求应符合DZ 0130.3 & mdash94《地质矿产实验室检测质量管理规范& mdash3岩矿分析质量要求和检验方法》执行。承担分析工作的实验室应按规范要求的方式实施质量监控，对分析质量进行综合评价，同时实施用户评价，包括内部检查和外部检查。

内部检验:根据矿石类型和品位的代表性，送样单位从粗子样(粒度小于1m m)中抽取基本分析样品总数的10%，送原分析单位进行编码检验分析。检验项目可以与原分析报告中的分析项目相同，也可以由送样单位和分析实验室协商只检验主要项目。除了统计合格率(要求合格率为80%)外，还应进行f检验判断。

外检:矿产资源/储量估算涉及的样品作为矿石质量评价项目和其他指定重要项目的分析报告列入工业指标后，由送样单位和实验室抽取基础分析样品总数的5%送至指定实验室进行外检。如果基础分析样品数量较少，应适当增加外部检验样品的数量。要求外检合格率(指原始合格率)不低于80%。如果外部检验结果与基本分析结果之间存在系统误差，应采用T检验进行判断。如果判断存在重大错误，应采用准确可靠的方法或标准分析方法重新确定进行判断。

(3)光谱分析和取样

硅灰石的光谱分析样品数与多元素分析样品数相同，光谱分析样品可取自多元素分析样品。

(4)差热分析，X & mdash衍射取样

出于矿物研究的需要，还可以采集硅灰石矿石的代表性样品进行差热分析，X & mdash衍射分析。

2.特殊取样

(1)硅灰石矿物含量和矿石理化性质的测定

①硅灰石矿物含量的测定:物相法测定矿物含量，化学分析结果计算矿物含量的方法。

②矿石的物理化学性质可以通过组合分析样品来测定。根据不同的工业用途，通常测定以下几项:工业硅灰石要求白度(自然白度或烧制白度)，涂料和涂料工业硅灰石要求白度、吸油量、水溶性物质和水提取的pH值，用作塑料和橡胶补强填料的硅灰石要求粒度或径长比。

3.矿石选矿试验取样

(1)手选矿石试验

硅灰石矿需要手工分选，即手工从原矿中挑出直径大于2cm ~ 3cm的围岩、包裹体等杂质，使矿石得到人工富集。

(2)矿石选矿试验

需要选矿的硅灰石品位低或有害杂质含量高的矿石，应按照本标准《矿石选矿工艺条件研究》的要求进行相应的选矿试验。一般根据矿石类型和品位取一到两个样品进行矿石可选性试验和实验室工艺试验。有时，为了了解不同矿石类型、选矿方法和工艺混合处理的可能性，需要采取混合样品。选矿样品的取样方法通常可采用切槽法和劈芯法。开槽规格和芯径应适应取样所需的质量。如果不需要矿石破碎，留矿后剩余部分的样品也可以进行基本分析。采集选矿样品时，应考虑采矿贫化的影响；当矿石中含有利用价值较高的共伴生有用和有害成分(矿物)时，应考虑其含量和分布，取样时应考虑其代表性，以便在试验中研究其赋存状态、综合回收途径或消除方法。

矿石可选性试验和实验室工艺试验的取样由地质勘探单位、勘探投资者和试验单位共同确定，并共同商定取样的数量、位置、质量、方法和技术要求。半工业试验和工业试验的取样和试验由勘探投资者或地质勘探单位委托具有相应能力的单位承担，地质勘探单位应配合取样设计的编制。

4、岩石(矿石)物理技术性能测试取样

(1)矿石体积质量(重量)和湿度的测定

①硅灰石矿石一般以小体积(重量)计量，每种矿石类型或品位不少于20 ~ 30块，一般规格为60 cm3 ~ 120 cm3

②根据矿床地质和工程地质研究的需要，夹层和围岩可采取有代表性的小体积质量(重量)样品。

(2)矿床开采技术条件试验。

硅灰石要测定矿石、围岩和主要夹层的物理力学性质，如抗压强度、抗剪强度等。一般根据类型测量两到三组样本。