直读光谱法测定矿石中的氧化铍 DCP直读光谱法测定矿石中氧化铍:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经脱硅后，用KOH熔融，用HCl酸化，加入适量的HClO4除去80%的K+，然后加入锗和锂的混合溶液，用DCP单道直读光谱法测定。 本方法适用于岩石和矿石中w(Be0)/10-2=0.001-2.5的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp高标准溶液:空向白色溶液中加入0.5mg Be0，输入2.5%。 & nbsp& nbsp& nbsp低标准溶液:试剂空白色溶液的处理与样品相同。输入“O ”,微机将扣除空白。 & nbsp& nbsp& nbsp锗混合溶液:用100mg/mL LiCl和100 & microG/mL Ge4+(使用前将Ge02溶解在KOH溶液中并用HCl中和) & nbsp& nbsp& nbsp铍标准溶液:称取0.1OOOg优级纯Be0于300mL烧杯中，加入l0mL H2SO4(1+1)，加热至Be0完全溶解，取出，冷却，用水转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100 & micro克/毫升BeO 将该溶液分装，用2%(V/V)HCl稀释，使其含有40 & microG/mL Be0标准溶液 部分Be0含有水，一部分Be0应在900℃下燃烧以获得烧失量，稀释时应对溶液进行校正。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspspectra spanⅲA型阶梯光栅直读光谱仪 工作条件如下:(1)多通道暗盒:用锗参比通道调节波长，再用铍通道测量。仪器的入射狭缝为50×300 & micro；m，波长和出射狭缝Ge265.llnm，25×300 & micro；m，Be234.86nm，50×300 & micro；m，整数l0s (2)光源:三电极DC等离子体系统，前后阳极为石墨电极，阴极为含钍钨棒。 每个电极7A的工作电流 瓷套压力为0.345MPa，前后阳极氢气流量为0.9L/min，阴极氢气流量为1.8L/min。 (3)雾化系统:十字气动雾化器，雾化压力0.138MPa，溶液提升量1.6mL/min。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp标准校正 键盘向计算机发送高低标准含量值。 喷高标准溶液，用锗参比通道调节波长，然后调节自动量程校正高标准。 然后喷低标准溶液进行校正。 然后依次测定样品溶液，每份；测量10-15个样品后，重新校准高低标准。 含0.1%、0.2%和0.4%Be0的标准也可用于测定和检验。 & nbsp& nbsp& nbsp样品测定 称取0.2000g样品于30mL银坩埚中，加入1.5mL HF和2滴H2SO4(1+1+1)，加热蒸发至干，再加入1mL HF加热蒸发。 加入4g KOH和0.1g KCl，在电炉上加热驱除水分，然后放入马弗炉中逐渐升温至700-720℃，保持10-15分钟，取出。 冷却后，将坩埚放入250毫升烧杯中，用15-20毫升沸水浸提，用热水冲洗坩埚，加入10毫升盐酸酸化，冷却后，移入50毫升比色管中，用水稀释至刻度，混匀，放置澄清。 在50毫升烧杯中吸取10毫升澄清液体，加入4毫升水，加热至沸点，在振荡下加入2.5毫升HClO4(1+1+1)，冷却沉淀出KClO4。 将溶液和沉淀物转移到含有2.5mL锗锂混合物的25mL比色管中，用水洗涤烧杯，稀释至刻度，混匀。 用DCP法在电脑上测量(当W (Be0)/10-2 > 0.2时，应读取2-3次，并报平均值) & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)按上述操作，用HCl酸化后，过剩酸度约为1mol/L，用HCl04沉淀的K+过剩量应为25%。 (2)2)KOH熔融后，若用水浸出，氢氧化物沉淀法对Be0的吸附率为5-20%(远大于NaOH法)，故加过量HCl酸化后分离试液。 (3)钾盐的存在能增强Be的光谱激发和电离(约增强50%)，故应严格控制条件。 (4)当w(Be0)/10-2=0.05时，40% Fe、10% Ti、5% Zr、15% al、5% Ni、25% Mn和20mg NaCl的存在不影响Be的测定。 当含有10%W和25% Cu时，弱谱线W234.86nm和Cu234.88nm的影响在10%以内。 关键词:标签:稀有金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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