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钽铌矿的用途及用量(钽铌矿用途)

钽铌矿的用途及用量(钽铌矿用途) 铌矿石中铌和钽含量的测定:& nbsp& nbsp1.方法总结:& nbsp& nbsp样品经处理后,用氢氧化钠熔融,用200g/L氯化钠溶液浸提,制得酒石酸溶液。在盐酸介质中,用抗坏血酸和EDTA消除铁、锆等元素对铌的干扰。 铌与氯磺酚C反应生成蓝色络合物,在650nm波长下用分光光度法测定铌的含量。 在硫酸介质中,丁基罗丹明B与钽形成溶于苯的红色络合物,在550nm处用分光光度法测定钽的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于一般样品中ω(Nb2O5,Ta2O5)/10-2 > 0.001的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp2.试剂:& nbsp& nbsp2.1.分析纯氢氧化钠 & nbsp& nbsp& nbsp2.2.焦硫酸钾,分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.3.分析纯硫酸(p1.84g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.4.分析纯盐酸(p1.19g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.5.氢氟酸(p1.15g/mL),分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.6.分析纯苯 & nbsp& nbsp& nbsp2.7.酒石酸溶液:称取6g酒石酸,溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.8.氯化铁溶液:称取0.5g氯化铁,溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.9.硼酸溶液:称取5g硼酸,溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.10.氯化钠溶液:称取20g氯化钠,溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.11.氢氧化钠-氯化钠溶液:称取2g氢氧化钠和2g氯化钠,溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.12.抗坏血酸溶液:称取1g抗坏血酸,溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.13.氟化钾溶液:称取15g氟化钾溶于100mL水中,贮存于塑料瓶中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.14.EDTA溶液:称取5gEDTA,溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.15.氯硫酚C溶液:称取0.05克氯硫酚C,溶于100毫升水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.16.丁基罗丹明b溶液:称取0.1g丁基罗丹明b,溶于100mL硫酸(2+1)中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.17.铌的标准储存溶液:称取0.0500克光谱纯五氧化二铌于30毫升瓷坩埚中,加入4克焦硫酸钾,盖上盖子,将坩埚置于马弗炉中,从低温逐渐升温至850℃熔化成暗红色液体。 取出,冷却,将瓷坩埚置于250mL烧杯中,加入50mL酒石酸溶液(2.7),加热溶解,取下冷却,转移至500mL容量瓶中,用酒石酸溶液(2.7)稀释至刻度,摇匀。该溶液含有100微克/毫升的五氧化二铌。 & nbsp& nbsp& nbsp2.18.钽标准储存溶液:称取0.0500克光谱纯五氧化二钽于30毫升瓷坩埚中,加入4克焦硫酸钾,盖上盖子,将坩埚置于马弗炉中,从低温逐渐升温至850℃熔化成暗红色液体。 取出,冷却,将瓷坩埚置于250mL烧杯中,加入50mL酒石酸溶液(2.7),加热溶解,取下冷却,转移至500mL容量瓶中,用酒石酸溶液(2.7)稀释至刻度,摇匀。该溶液含有100微克/毫升的五氧化二钽。 & nbsp& nbsp& nbsp2.19.铌标准溶液:将50.00mL铌标准储存溶液(2.17)移入500mL容量瓶中,用酒石酸溶液(2.7)稀释至刻度,摇匀。该溶液含有10ug/mL的Nb2O5。 & nbsp& nbsp& nbsp2.20.铌标准溶液:将50.00mL钽标准储存溶液(2.18)移入500mL容量瓶中,用酒石酸溶液(2.7)稀释至刻度,摇匀。该溶液的Ta2O5含量为10ug/mL。 & nbsp& nbsp& nbsp3.分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.2000克(视含量而定)在银坩埚中于105℃烘烤2小时的样品,加入5mL氢氟酸,加热并蒸干,然后加入5mL氢氟酸,加热并蒸干。 加入5g氢氧化钠,在电炉上加热至氢氧化钠熔化除去水分,然后移入已加热到700℃的马弗炉中熔化成红色液体(5 ~ 3min),取出冷却,放入250mL烧杯中,加入100mL热氯化钠溶液(2.10)浸泡玻璃料,待玻璃料溶解后,用水冲洗坩埚[如果沉淀太少,加入2mL氯化铁溶液(2.10) 将热酒石酸溶液(2.7)移入原烧杯中,加热使沉淀溶解,取下并冷却至室温,移入50毫升容量瓶中,用酒石酸溶液(2.7)稀释至刻度,摇匀,澄清或干燥过滤。 & nbsp& nbsp& nbsp铌的测定:取10.00mL溶液于25mL容量瓶中,加入2滴氯化铁溶液(2.8)、1ml EDTA溶液(2.14)和6mL盐酸(1+1),摇匀;加入1mL抗坏血酸溶液(2.12),摇匀;黄色消失后,加入2mL硼酸溶液(2.9),摇匀;加入2.0mL氯磺酰苯酚C溶液(2.15),用水稀释至刻度,摇匀。 30分钟后,用2厘米比色皿在650纳米处测量铌的吸光度。用样品做空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:将0,5,10,20,30,40,50ugNb2O5标准溶液加入一组25mL容量瓶中,用酒石酸溶液(2.7)补足10mL。遵循样本分析的步骤。 测量吸光度并绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp钽的测定:将10.00mL溶液分入25mL无硼容量瓶中,加入4mL硫酸(1+2),摇匀,冷却至室温;加入1.0mL丁基罗丹明B(2.16)溶液,摇匀,冷却至室温;加入1mL氟化钾溶液(2.13),5mL苯,立即摇动2分钟。15分钟后,用1cm比色皿在550nm波长处测量钽的吸光度。用样品做空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:将0,1,2,5,10,20,30ugTa2O5标准溶液加入一组25mL容量瓶中,按照样品分析的步骤进行。 测量吸光度并绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp4.分析结果的计算:& nbsp& nbsp按下式计算铌和钽的含量:ω(Nb2O5,Ta2O5)/10-2 = (ρ-ρ 0) v1× 10-4/V2M,其中ρ—工作曲线上找到的试液中Nb2O5或Ta2O5的质量浓度,ug/ml;& nbsp& nbsp& nbsp& nbspρ——工作曲线上空白色试液中Nb2O5或Ta2O5的质量浓度,ug/ml;& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1─试样溶液的总体积,毫升(ml);& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV2——试样溶液的体积,毫升(ml);& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM─称量样品的质量,g & nbsp& nbsp& nbsp5.允许误差:& nbsp& nbsp一般情况下,样品中铌和钽的结果之差应满足表2中的误差要求。 关键词:标签:稀有金属 
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