硫和硒和碲的氢化物(氢化物发生原子荧光法测定水中痕量砷) 氢化物发生法测定痕量硒和碲:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用硝酸和硫酸分解，六价硒和碲用盐酸还原成四价。在HCl(16+84)和HCl(4+6)介质中，硒和碲被硼氢化钾还原成氢化物，硼氢化钾被引入应时原子化器。以无极放电灯为光源，用非色散原子荧光光谱法测定了硒和碲的荧光强度。 铜、铋等元素干扰硒和碲的测定。加入铁盐消除干扰，而砷、锑、硒干扰碲的测定。HBr和HClO4用于消除干扰。 该方法适用于地球化学样品中w (Se或Te)/10-6 > 0.01的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp硒标准储存溶液:称取0.l000g高纯硒粉于100mL烧杯中，加入l0mL硝酸，水浴加热溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100 & micro克/毫升硒 & nbsp& nbsp& nbsp硒标准溶液:取计算量的硒标准储存溶液，用水逐级稀释，配制成0.1 & micro克/毫升硒标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp蹄标准储存溶液:称取0.1000克高纯碲粉于烧杯中，加入10毫升硝酸，水浴溶解。 转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并混匀。 此解决方案包含l00 & micro克/毫升毒性当量 & nbsp& nbsp& nbsp蹄标准溶液:取计算量的蹄标准储存溶液，逐级稀释，配制成0.0l & micro克/毫升碲标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp脱硒硫酸(1+1):将500mL高纯度H2SO4置于1000mL烧杯中，加入1g KBr，加热至H2SO4由黄色变为无色，再冷却。 制备脱硒硫酸(1+1) & nbsp& nbsp& nbsp硼氢化钾溶液:称取5g KBH4，用1g NaOH溶于500mL水中，用脱脂棉灭菌。 使用时间分布 & nbsp& nbsp& nbsp氯化铁溶液(A):称取2.27克氯化铁，溶于200毫升盐酸(1+1)中，混匀。 该溶液含有3.9毫克/毫升的铁+3。 & nbsp& nbsp& nbsp氯化铁溶液(B):称取0.58克三氯化铁，溶于200毫升盐酸(2+3)中，混匀。 该溶液含有LMG/毫升Fe3+ & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspWYD-2双通道氢化物无色散原子荧光光谱仪 微波发生器；无电极放电灯；调节输入功率景观灯的亮度；氩气流速为1L/分钟；；应时原子化炉温度850-900℃ & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.2-1.0g(精确至0.0001g)样品于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHNO3 HNO3，盖上表皿，低温加热分解约40min，蒸发至溶液体积约5mL。稍冷时，加入5mL脱硒H2SO4 (1+1)，加热至H2SO4冒烟，用水冲洗杯壁和观盘，继续加热至 待试液冷却后，移入25mL比色管中，用水稀释至刻印库，混匀。 平静的澄清 同批次带有空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp(1)硒的测定 将5.0毫升试液移入25毫升比色管中，加入8毫升三氯化铁溶液(A)，用水稀释至刻度，混匀。 根据拟定仪器的工作条件，将5.0mL溶液吸入氢化物发生器瓶中，启动电磁阀开关，加入8-10 ml的KBH4溶液，将生成的氢化物用氩气导入应时原子化炉，测量Se的黄光强度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:分别移动0、0.02、0.05、0.10、0.20µ的内容；将8毫升三氯化铁溶液(a)加入一组25毫升比色管中的硒标准溶液中。以下操作与样本分析步骤相同。 以Se的质量浓度为横坐标，对应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)碲的测定 将5.0mL试液转移至25mL烧杯中，加入0.5mL HClO4和1ml HBR，盖上餐桌，低温加热至冒烟，冷却后加入3ml HCl(2+3)，低温煮沸2min，使六价盐还原为四价盐，取出，用FeC3溶液(B)稀释至10ml，混匀。 根据仪器的工作条件，将2.0毫升溶液移入氢化物发生器，加入8-10毫升硼氢化钾溶液，测量碲的荧光强度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:将含有0，0.005，0.010，0.020 & micro的数据移位；将Te标准溶液置于25mL烧杯中，对样品溶液进行批量处理和测定，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中硒和碲的含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp用HNO3分解样品时，H2SO4不能挥发，发烟时间也不能太长，否则会损失se。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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