脱硫液中硫氰酸钠的测定(酒石酸钾溶液) 微量铌的测定 硫酸-酒石酸-硫氰酸钾底液法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp在Nb H2SO4-酒石酸-KSCN底液中产生灵敏的催化氢波。 样品用HCl、HNO3、HF、H2SO4混酸溶解，加入底液测定。 w抑制比Nb多50倍的Nb波。 该方法适用于地球化学样品中w(MNb)/10-6=5-100的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp标准铌溶液:称取0.1431克光谱纯Nb2O5于聚四氟乙烯烧杯中，溶解于HF中，蒸干，用HF(1+99)浸提并稀释至1000毫升，贮存于塑料瓶中。该溶液含有100 & micro克/毫升Nb 取1mL上述溶液于另一PTFE烧杯中，加入4ml H2SO4(1+1)，蒸发至h2so 4冒烟(约1min)，然后取出，用3g/L酒石酸溶液稀释至100mL，制成1 & micro克/毫升铌标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.05克(精确至0.0001克)样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入5-8毫升HCl、3毫升HNO3、2毫升HF，准确加入4毫升H2SO4(1+1)，加盖低温分解40分钟，移去盖子，继续加热分解蒸发，直至冒出H2SO4烟雾1分钟，取下冷却，用3g/L酒石酸溶液转移至25毫升比色孔中。 将5mL澄清溶液分入另一个25mL比色管中，加入2ml 25g/L抗坏血酸溶液，摇匀，静置10-15min，加入2.5mL H2SO4(1+3)，摇匀，加入2ml 250g/L KSCN溶液，用水稀释至刻度，混匀。 在-0.86V的初始电位下(对于镀银电极)，扫描极谱图作为波导数。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:取含2.5mg Fe3+的溶液于烧杯中，加入8mL H2SO4(1+1)，加热1min至H2SO4冒烟，冷却，转移至含3g/L酒石酸溶液的50mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 向标准溶液中分别加入2ml的25g/l抗坏血酸溶液，按照样品分析程序绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbspm×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算图案中Nb的含量 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)测定溶液可稳定10h。 当Nb含量较高时，可采用不太清澈的溶液，并用空白色溶液稀释至 (2)当室温低于5℃时，工作曲线的前两点没有峰值。 关键词:标签:稀有金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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