酚试剂比色法测甲醛(苯酚测定方法色谱法) 锡的测定& nbsp；二苯甲酮比色法:& nbsp；& nbsp在酸性溶液中，四价锡与苯基芴酮形成红色沉淀，被动物胶保护并分散在溶液中，在波长510 nm处有最大吸收，从而测得吸光度。 最佳条件是0.8N硫酸溶液，当酸度大于1N时，显色不完全；如果酸度低于0.5N，重现性差，显色速度慢，大约需要半个小时以上。 加入柠檬酸或酒石酸可加速显色反应，一天内颜色稳定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用苯基芴酮作为锡的显色剂，锗、锑(ⅲ)、钼(ⅵ)、钛、铋等多种离子干扰测定。 因此，应预先分离并去除干扰元素。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在7N硫酸—0.5N碘化钾溶液中，用苯萃取四碘化锡，然后用1.3N硫酸反萃，可使锡与大部分杂质分离。 只有砷(ⅲ)与锡一起被定量萃取，但不干扰测定。 锑(ⅲ)在低碘离子浓度下也能以SbI3的形式定量提取，而加入过量的碘化钾和锑形成[SBI 4]-络合离子，绝大部分(约80%)锑不能提取。 含少量锑，被氧化成锑(ⅴ) 400 μ g锑在50 ml溶液中无干扰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp碘化铵挥发也可用于从干扰元素中分离锡。铋、大部分锑和微量钼、钨、锆也与锡同时挥发。 加入苯基芴酮显色后，加入1ml 5% EDTA溶液，可消除100 μ g铋的影响。 但锑仍有干扰，含锑样品不宜用此法分离。 此外，大于10毫克的钾、钠和锶产生不挥发的低熔点碘化物；铁含量高的样品由于大量碘的沉淀，对锡的挥发有一定的影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp碘化钾溶液:4M 66.5碘化钾溶于水，用水稀释至100ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp取30毫升4M碘化钾溶液、85毫升1: 1硫酸和100毫升0.5M碘化钾-7N硫酸洗涤液混合(使用前准备好)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp苯基芴酮溶液:0.03%取0.3g苯基芴酮，溶于3ml 1:1硫酸中，用乙醇稀释至1000ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锡标准溶液:称取0.1000 g纯金属锡，溶于10 ml硫酸中，冷却，用1: 4硫酸稀释，转移至1000 ml容量瓶中，用1: 4硫酸稀释至刻度，摇匀。 1毫升这种溶液含有100微克锡。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp取上述溶液50毫克，置于500毫升容量瓶中，加入220毫升水，摇匀，用1.3N硫酸稀释至刻度，摇匀。 1毫升这种溶液含有10微克锡。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp取含0.5、10、20、.....90 μ g锡，置于25ml比色管中，用1.3N硫酸稀释至10ml，加入4%高锰酸钾溶液至变红，加入10%抗坏血酸溶液至红色褪色，过量4 ~ 5滴，加入2ml 50%柠檬酸溶液和2ml 2%动物胶溶液，摇匀。 准确加入5ml 0.03%苯基芴酮溶液，用1.3N硫酸稀释至刻度，并摇匀。 静置半小时后，用1cm比色杯和试剂空白色溶液作为参照，在510 nm处测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp离职 认定:& nbsp；& nbsp& nbsp称取0.2 ~ 0.5g样品，置于镍坩埚中，加入10ml氢氟酸，在电热板上蒸发脱硅，蒸干，取下冷却。 加入5g过氧化钠-碳酸钠(2: 1)混合熔剂，搅拌均匀，覆盖一层混合熔剂，在650-700下熔化10-15分钟。 冷却后，放入150ml烧杯中，用热水浸泡，洗出坩埚。 加入1毫升氨水，搅拌均匀，然后加入30毫升1: 1的硫酸，加热至沸腾。 冷却后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取上清液，放入预先装有10ml 35%硫酸和2ml 50%柠檬酸溶液的分液漏斗中，加入3ml 4M碘化钾溶液。 加入20%亚硫酸钠溶液，减少沉淀的碘，使溶液呈淡黄色。 加入15 ml苯，萃取2 ~ 3分钟，分层后弃去水相。 用洗涤液冲洗漏斗壁两次，每次约5ml，弃去洗涤液。 向有机相中加入10ml 1.3N硫酸，反萃取两次，分层后，将水相置于25 ml比色管中，用1.3N硫酸再次洗涤，合并水相。 加入4%高锰酸钾至溶液呈淡红色，再用10%抗坏血酸溶液滴至红色褪色。以下分析程序与绘制标准曲线相同。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp碘化铵的测定 挥发物分离:& nbsp；& nbsp& nbsp称取0.1 ~ 0.5g样品，置于单球玻璃管中，加入1 ~ 2g粉状干燥碘化铵，混匀，先降温后移至喷灯高温部分，燃烧2 ~ 3分钟(不断旋转玻璃管使其加热均匀)，然后用强热拉下玻璃球，冷却。 用热的1.3N硫酸洗涤50ml容量瓶中玻璃管壁的挥发物，冷却，用1.3N硫酸稀释至刻度，摇匀。 吸取10ml该溶液，置于25ml比色管中，滴加10%抗坏血酸溶液以减少游离碘，加入2ml 50%柠檬酸溶液。以下分析程序与标准曲线绘制相同。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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