磷酸三丁酯萃取剂(磷酸盐测定方法比色法) 铋的测定 磷酸三丁酯萃取-硫脲比色法:& nbsp；& nbsp在5%高氯酸溶液中，铋与硫脲形成黄色络合物，用磷酸三丁酯萃取，然后用比色法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锑大于50 μ g时，加入溴化物挥发，钼大于100 μ g时，需用氨水分离。 锇、钌和钯对测定有影响。一般样品中锇、钌、钯的含量很少，可以不考虑。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于含0.001% ~ 0.1%铋的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp铋标准溶液:1毫升含10微克铋:吸取10毫升每毫升含100微克铋的标准溶液，置于100毫升烧杯中，加入5毫升高氯酸，加热至冒出白烟。 取出，冷却，移入100ml溶液瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸取含有0、10、20、30、...50 μ g铋，置于125ml分液漏斗中，用水稀释至25ml。 加入2.5毫升高氯酸、0.5毫升5%硝酸铜溶液、2毫升30%酒石酸溶液和25毫升10%硫脲溶液。 准确加入10毫升磷酸三丁酯，提取1分钟。 分层后，弃去水相，将有机层转移到预先含有0.2g无水硫酸钠的离心管中。离心后，用3厘米比色皿在475纳米处测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.05 ~ 0.5g样品，置于250ml烧杯中，加入10ml盐酸，加热5 ~ 10min，加入3 ~ 5ml硝酸，继续加热蒸发至近干。 取出冷却，加入5ml高氯酸，加热熏制，蒸发至约2.5ml，取出冷却。 加入10毫升水，加热煮沸溶解可溶性盐，取出并冷却。 转移至125ml分液漏斗中，用水冲洗杯壁并控制溶液体积至20ml，加入0.5ml 5%硝酸铜溶液，然后按照标准曲线绘制程序进行提取和着色。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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