钛铁矿中钛的测定(钛铁矿中二氧化钛的分析方法) 钛铁矿分析-氧化铝的测定方法:& nbsp& nbsp氟化钾替代-EDTA容量法:& nbsp& nbsp& nbsp钛铁矿中钙、镁、钛、铁等氢氧化物的沉淀对铝有很大的吸附作用,使铝结果偏低。 钙和镁要用六亚甲基四胺分离,然后用氢氧化钠-氯化钠小体积分离铁和钛。 调节溶液pH值至6,以二甲酚橙为指示剂,用氟化钾-EDTA容量法代替测定铝。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp乙酸-乙酸钠缓冲溶液,Ph6,取45g乙酸钠,溶于水,加入15ml冰乙酸,用水稀释至1l。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铝标准溶液,1毫升含2毫克氧化铝。 称取1.0585g纯铝片,溶于10%盐酸溶液中,用1∶1氨水中和至出现沉淀,加入盐酸至沉淀完全溶解,过滤至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp乙酸锌标准溶液,0.015M,称取33g乙酸锌Zn(c2h3o 2)2·2h2o,溶于400ml水中,加入8ml冰醋酸(比重1.09),加热溶解,过滤。 用水稀释至10升,并充分混合。 这种溶液的pH值是5.2 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:准确吸取20mg氧化铝标准溶液,按照样品分析程序进行校准。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp将100 ml分离了二氧化硅的滤液置于250 ml烧杯中,加入8-10ml 1∶1的氨水,微加热,然后滴加20%氢氧化钠溶液,直到刚好有沉淀出来,然后用1∶1的盐酸溶解。 加入15ml 20%六亚甲基四胺溶液,用水稀释至约100 ml,加热至微沸点,趁热过滤,用含数滴氨水的热1%氯化铵溶液洗涤沉淀物数次。 丢弃滤液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将沉淀的热1∶1盐酸溶解于原烧杯中,用热水洗涤滤纸,加热浓缩溶液至2 ~ 3 ml,冷却。 加入8g磨碎的氯化钠,搅拌均匀,使其干燥松散,加入10ml 50%的氢氧化钠溶液,搅拌均匀。 用水稀释至40-50毫升,微沸,冷却至室温。 将沉淀后的溶液转移至200ml容量瓶中,用1%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。 干过滤,滤液用于铝的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp取50毫升滤液,置于250毫升锥形瓶中,加入1滴0.1%溴甲酚绿指示剂,用1∶1盐酸中和至溶液由蓝色变为黄色,加入10 ~ 20毫升1%EDTA溶液,微加热,用1∶1氨水中和至溶液刚好变为蓝色。 加入20ml pH6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液,煮沸1 ~ 2min,冷却后加入几滴二甲酚橙指示剂(此时溶液为浅草绿色),用醋酸锌标准溶液滴定至紫红色(不读数)。 加入5 ~ 6ml 20%氟化钾溶液,加热煮沸1 ~ 2分钟(紫色消失时),再用醋酸锌标准溶液溶解至紫色结束。 从第二次滴定消耗的乙酸锌标准溶液毫升数中计算氧化铝含量。 免责声明:本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布,并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考,不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之,本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者,视为自愿接受本网站声明的约束。
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