重铬酸钾法测定全铁含量(重铬酸钾可在盐酸介质中测定铁矿中铁的含量) 三氯化钛-重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁:丽芙(莱芜钢铁集团有限公司质量保证部，山东莱芜271104)摘要:利用酸分解样品，在酸性介质中，大部分三价铁被四氯化锡还原，剩余三价铁被三氯化钛还原，用重铬酸钾滴定法测定全铁含量。 该方法加入浓硝酸溶解样品，溶解更完全，溶解温度提高，溶解速度加快，分析精度高，结果令人满意。 关键词:容量法；铁矿石；总铁含量；三氯化钛库分类号:O655.2文献识别码:b文号:1004-4620(2000)03-0059-02:1 & nbsp；三氯化钛-重铬酸钾容量法是近年来广泛用于测定铁矿石中全铁含量的快速分析方法。 该方法原理简单易懂，但具体操作条件难以掌握，容易造成系统偏差。 在原方法的基础上，对原溶解样品的试剂、浓度和温度进行了改进。 加入浓硝酸溶解样品，降低硫、磷混酸的浓度，提高溶解温度，使溶解更完全，加快溶解速度，节省时间和试剂，提高分析准确度。 2 & nbsp实验部分2.1:硫和磷的混酸:在搅拌下将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL)缓慢注入500mL水中，冷却后加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL)，用水稀释至1000mL，混匀。 盐酸(ρ:1.19g/mL) 硝酸(ρ:1.42g/mL) 四氯化锡溶液(6%):称取6g四氯化锡，溶于20mL盐酸中。溶解后，稀释至100mL，混匀(使用时) 三氯化钛(1+19):取1份三氯化钛溶液(15% ~ 20%)，加入19份盐酸(1+9)混合均匀(使用前准备好)。 钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠，溶于适量水中(若浑浊，过滤)，加入5mL磷酸(ρ:1.70g/mL)，用水稀释至100mL，混匀。 苯胺磺酸钠(0.2%)重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取预先在150℃干燥1小时的重铬酸钾(参考试剂)2.4515g，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀[1] 硫酸亚铁铵溶液(约0.05mol/L):称取19.7g硫酸亚铁铵，溶于硫酸(5+95)中，转移至1000mL容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀[2] 2.2 & nbsp方法2.2.1:样品分解称取0.2000g样品于500mL三角瓶中，加入25mL磷硫混酸，轻轻摇动三角瓶使样品分散。 在电炉中加热溶解，加热过程中不断摇动，煮沸后加入1mL浓硝酸，溶解至硫酸冒烟，取出自然冷却。 2 . 2 . 2 & nbsp；用少量水冲洗瓶壁进行还原滴定，加入12mL盐酸。 加热至沸腾，趁热滴加二氯化锡，还原至淡黄色，加水约100mL(此时温度控制在50~60℃，温度高时可用流水冷却)。 然后加入10滴钨酸钠指示剂，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色，再滴加铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛，直至钨蓝刚好消失。 冷却至室温，用水稀释至约150毫升溶液体积。 加入4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色。 3 & nbsp结果和讨论3.1:如果样品没有充分干燥，结果会很低。 因此，要求样品在105℃左右的干燥箱中干燥30分钟，然后放入干燥器中冷却至室温进行测定。 3.2 & nbsp由于水质、试剂纯度等的影响，测定空白色。，存在的杂质可能会使结果偏高，所以需要测定空白。 选择以下方法测量空白色(V0):空用白色试液滴定时，加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液，加入指示剂，然后滴定。 记下消耗的重铬酸钾标准溶液(A)的毫升数，然后向溶液中加入6.00mL硫酸亚铁铵，然后用重铬酸钾溶液滴定至稳定的紫色。记下消耗的毫升数(B)，则空白色v 0 = A-B[1](1)[下一篇] 3.3 &选择性加入溶有酸的磷酸，可使三价铁离子生成无色络合离子，可防止三价铁离子氧化指示剂，消除三氯化铁的黄色影响使终点明显。 但实验发现，一些不溶性样品可能不会完全溶解。考虑到浓硝酸氧化能力强，容易分解，加入1mL浓硝酸帮助分解样品[2]。 如果样品含硅量高，加入1~2滴氢氟酸溶解残渣。 3.4 & nbsp硫、磷混合酸浓度的选择当酸浓度过低时，溶解度低，从而使样品不完全；浓度太高，挥发太快，样品溶解不完全。 根据以往的经验和实验，确定硫和磷的混酸浓度(见2.1) 3.5 & nbsp溶解温度的选择温度过低，样品溶解时间长，易形成焦磷酸盐沉淀，使分析结果偏低；如果温度过高，白烟散发过快，样品溶解不完全，测定结果也会不准确。 实验表明，样品在700℃左右分解良好。 3.6 & nbsp钒含量大于0.5%时，共存元素干扰铁。当铜含量大于0.5%时，应进行沉淀分离[1] 因为所用的常规样品中这两种元素含量较少，所以该方法不影响总铁的测定。 3.7 & nbsp结果按下式计算:TFE% = (v-v0) × 0.002792/m× 100 (2)其中v为滴定样品重铬酸钾的体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp0 ——滴定用重铬酸钾空白的体积，mL； ；0.002792——1mL 0.008333mol/L/L重铬酸钾相当于铁的量，g；M ——样品量，g 4 & nbsp精密度试验与标准样品分析的比较。在三个实验室选择了五种不同含量的标准样品进行精密度实验，结果见表。 精密度试验和标准样品分析比较项目12345139 . 5150 . 3361 . 7365 . 6550 . 45567 . 455656556 . 2561 . 56566 . 3566& nbsp从表中数据可以看出，该方法精度高，关注度好，稳定性好。 本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中全铁的测定。 测量范围:超过30% 但当钒含量大于0.5%，铜含量大于0.5%时，不应采用这种方法。 实验表明，该方法快速、准确、重现性好、易于掌握。与原方法相比，节省时间和试剂，终点更易观察，可行性好，能满足生产需要。 参考文献:[1]钢铁冶金行业标准汇编 矿产品、原料及其试验方法[M] 北京:中国标准出版社，1995，426 ~ 427 [2]陈德昌。 实验室实用化学试剂手册[M] 北京:化学工业出版社，1987，195~277。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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