溴酸镉常用做分析试剂,生产荧光粉等,以镉铁矿(银量法测定有机卤化物时,常用的处理方法有) 碘化钾-甲基异丁基酮萃取火焰法和石墨炉法测定银、镉和铊:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用氢氟酸和高氯酸分解。在H3PO4(1+4)介质中，用甲基异丁基酮(MIBK)萃取Ag、Cd、Tl和KI的络合物，将有机相吸入空气体-乙炔火焰或加入石墨炉中。分别用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法测定痕量银、镉和铊。 该方法适用于化探和地质样品中银、镉、铊的连续测定。测定范围见表1。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp标准银储备液:按(硫脲介质火焰法测定银)方法配制成1000 & microG/ml银标准储存溶液 1 & nbsp& nbsp测量范围:元素范围法WB/10-6 agcdtlfaas 0.05-100.02-30.5-70g FAAS 0.01-0.50 . 01-0.60 . 01-3:& nbsp；& nbsp镉的司法准储溶液:称取1.0000g光谱纯金属镉于烧杯中，加入20mL HNO3(1+1)，低温加热，溶解并蒸干，每次用5mL HCl，蒸干两次。 加入5毫升盐酸和30毫升水溶解盐。 冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升Cd & nbsp& nbsp& nbsp铊标准储存溶液:称取0.2794g高纯Tl2O3于烧杯中，加入20mL HCl，低温加热溶解，冷却，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升Tl & nbsp& nbsp& nbsp银、镉、铊混合标准储备液:取10.0mL银、镉、铊标准储备液于100mL容量瓶中，加入20 ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100 & micro克/毫升银、镉和铊 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp银、镉、铊混合标准溶液:取计算量的银、镉、铊混合标准溶液，用HCl(1+4)逐级稀释，配制成10.0 & micro克/毫升、1.0 &微；克/毫升、0.1 &微；G/mL银、镉、铊混合标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp用MIBK饱和的332g/L碘化钾溶液:将100ml 332g/L KI溶液转移至分液漏斗中，加入3ml MIBK，摇匀2min，静置分层，弃去有机相，保留水相。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp日立Z-8000偏振塞曼原子吸收光谱仪 高效雾化器；银、镉、铊空阴极灯；自制热解石墨平台(长、宽、厚分别为15mm、3mm、0.5mm的长方形平台，由热解石墨控制，试液注入面为凹曲面)；塞曼效应校正背景 仪器和石墨炉的工作条件见表2和表3。 2 & nbsp仪器工作条件:元素AgCdTl波长，光谱通带nm328.1228.8276.8，灯电流nm1.31.31.3，mA666燃烧器高度，气体压力mm7.51515空，乙炔压力MPa0.160.120.16，压力MPa 0.0156。& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.2-1g(精确至0.0001g)样品于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入15mL HF和2mLHClO4，低温加热，使HClO4烟雾分解蒸发，冷却，加入10mL H3PO4，加热使盐类溶解，冷却后加入约5mL水，保温一会，冷却后移入50mL比色管中，用水稀释至约45mL。 & nbsp& nbsp& nbsp加入5mL用MIBK饱和的332g/L碘化钾溶液，混匀。 加入5.0mL(或10.0mL)MIBK，摇匀2分钟，静置分层。 表3:石墨炉工作条件:条件为AgCdTl干燥温度，℃40-8040-8040-100小时，s202220灰化温度，℃& nbsp(1)痕量银、镉和铊的测定 将FAAS仪器调整到拟定的工作条件，用MIBK调零，将有机相吸入空气体-乙炔火焰中，分别测量Ag、Cd和Tl的吸光度。 同批次带有空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp(2)痕量银、镉和铊的测定 将GFAAS仪器调整到建议的工作条件，并吸收10 & micro通过测量石墨管中的有机相(测量Ag和Cd)或石墨平台上的有机相(测量Tl)来测量Ag、Cd和Tl的吸光度。 同批次带有空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:分别调出0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、70.0µ的内容；G Ag、Cd、Tl混合标准溶液(标准吸收量取决于样品含量范围)于一组含10mL H3PO4的50mL比色管中，用水稀释至约45mL，混匀。 以下操作与样本分析步骤相同。 用同批样品溶液测定，分别绘制FAAS法和GFAAS法中Ag、Cd、Tl的工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中Ag、Cd和Tl的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)不溶性样品可先用5-10mL王水(1+1)分解，再按分析步骤进行。 分解样品时，HClO4应排尽，否则KI易产生沉淀或浑浊，影响分析结果。 (2)用有机相测定FAAS时，试液的提升量应调整到1mL/min左右，并保持火焰的稳定性。(3)Tl为易挥发元素，线性范围窄，应采用二次方程拟合工作曲线，才能得到较好的结果。 (4)对于痕量Ag、Cd和Tl的测定，应特别注意包括水在内的所有试剂的空白色值。 (5)该方法也适用于银、镉和铊的单独测定。 关键词:标签:贵金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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