铁矿石中氧化钙的测定(铁矿石中钙镁测定) 锰矿中氧化钙和氧化镁的测定:& nbsp& nbsp为了消除锰对络合滴定法测定钙镁的干扰，需用硝酸-氯酸钾分离出大量的锰，用六亚甲基四胺和铜试剂分离除去溶液中残留的少量锰。 滤液EDTA容量法测定钙和镁 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp也可用六亚甲基四胺分离铁和铝，然后用铜试剂-氯仿萃取分离锰和其他干扰元素。在三乙醇胺存在下，用EDTA容量法连续测定钙和镁。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、硝酸和氯酸钾分离锰-—EDTA容量法:& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品，用王水分解，或吸取100ml二氧化硅分离滤液(相当于0.4g样品)，低温蒸发至近干，加入3 ~ 5ml硝酸，然后蒸发至近干。 加入10 ~ 15ml硝酸和2g氯酸钾，以空的微小间隙盖在面皿上，加热至含水二氧化锰沉淀，再继续煮沸5 ~ 7分钟，除去黄绿色气体(ClO2)。 用水清洗表盘和杯壁，用等体积的水稀释，冷却。 用致密滤纸过滤，用1%硝酸溶液洗涤，弃去沉淀物。 将滤液稀释至250毫升，用于测定钙、镁和铝。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取100ml滤液(相当于0.16g样品)，置于250ml烧杯中，加入8ml 1∶1氨水，加热。 加入20%氢氧化钾溶液，直到沉淀刚好出来，再用盐酸溶解。 加入10-15毫升20%的六亚甲基四胺溶液，微沸，冷却。 加入20毫升2%的铜试剂溶液，搅拌均匀。 将溶液和沉淀物一起转移至200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 过滤，弃去沉淀物。 滤液用于测定钙和镁。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钙的测定:取上述溶液50毫升，分离锰和两三种氧化物后(相当于40毫克样品)，置于250毫升锥形瓶中，用水稀释至100毫升。 加入10ml 10%硫酸钠溶液，5ml 1∶4三乙醇胺溶液，1滴孔雀石绿指示剂，滴加20%氢氧化钾溶液至无色，过量5ml，加入适量钙黄绿素-酚酞复合指示剂。 用0.01M EDTA标准溶液滴至绿色荧光消失，由消耗的EDTA溶液计算氧化钙含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp镁的测定:吸取50毫升上述溶液(相当于40毫克样品)，置于250毫升锥形瓶中，用水稀释至100毫升。 加入10ml 10%硫酸钠溶液，5ml 1∶4三乙醇胺溶液，10ml pH10的氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液，加入适量酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂。 用0.01M EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。 从消耗的EDTA溶液毫升数中减去用于钙滴定的EDTA溶液毫升数，计算氧化镁含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、铜试剂萃取 分离锰-—EDTA连续滴定法:& nbsp；& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp钙的测定:吸取25ml二氧化硅分离后的滤液(相当于50mg样品)，置于250ml烧杯中，加热至沸腾。 用20%氢氧化钠溶液中和，直到氢氧化物沉淀，滴加盐酸，直到沉淀刚好溶解，并煮沸。 加入10毫升20%六亚甲基四胺溶液，煮沸并过滤。 用1%热的六亚甲基四胺溶液洗涤沉淀物6 ~ 7次。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将滤液转移至250ml分液漏斗中，加入1g铜试剂，并摇匀至溶解。 加入20毫升氯仿，摇匀1分钟，分层(弃去有机相)，将水相转移到原来的烧杯中。 加入1∶1三乙醇胺10 ml，20%氢氧化钾10 ~ 15 ml，加入适量酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，用0.01M EDTA标准溶液滴至蓝色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp镁的测定:用盐酸滴定钙后的溶液由天蓝色→紫红色→纯蓝→鲜红色缓慢中和，加入20 ~ 30ml pH10的氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液，加入少量指示剂，用0.01M EDTA标准溶液滴至天蓝色。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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