一种钴配合物的制备及组成测定实验报告(一种钴(Ⅲ)配合物的制备实验报告) 熔融压片法或粉末压片法测定岩石和土壤中铌、锆等14种元素:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp测量主要和次要成分后，使用熔化的样品，或制作另一个粉末样品进行测量。 计算机自动扣除背景和谱线重叠，结合内标法和经验系数法校正基体效应。 对于波长在铁吸收边短波侧的元素，用Rh kβ康普顿散射线作为内标，与分析相邻的背景线作为其他元素的内标。 通过标准样品和合成样品的回归绘制工作曲线。 该方法适用于硅酸盐岩石和土壤中铌、锆、钇、锶、铷、锌、铜、镍、钴、锰、铬、钒、钛、钡等14种元素的测定。 除w(Ba)/10-6=50外，其余均为wB/10-6=10或20。 1 & nbsp合成样品中各种元素(组分)的含量(基体组分，wB/10-2，微量元素，wB/10-6):& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp样本号& nbsp& nbsp& nbsp部件STD 1 STD 2 STD 3 STD 4 STS 5s io 255.4457.7258.8659.4360 al2o 313.8614.4314.7214.8615 mo 4.624.814 . 904.955 na2co 32.312.4040400005 34.624 . 814.955 fe2o 39.2439 . 405Zr20001000500250 & nbspY1000500250125 & nbspSr1000500250125 & nbspRb1000500250125 & nbspZn20001000500250 & nbspCu500025001250625 & nbspNi500025001250625 & nbspCo20001000500250 & nbspMn500025001250625 & nbspCr10000500025001250 & nbspV1000500250125 & nbspTi10000500025001250 & nbspBa20001000500250 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。标准样品的制备:& nbsp& nbspSTD合成样品系列:根据表1中的含量范围，基质STD5由光谱纯的SiO、Al2O3、MgO、Na2CO3、K2CO3、CaCO3和Fe2O3合成。 将部分STD5与光谱纯或高纯Cr2O3、NiO、CuO、ZnO、Co2O3、RbCl、SrCO3、ZrO2、Nb2O5、BaO、TiO2、MnO2、V2O5、Y2O3混合，并研磨均匀以制备STD1。 把STD2，STD3，STD4用STD1一步步稀释，备用。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspPhilpw1400 X射线荧光光谱仪 Rh靶，电压60kV，电流40mA，LiF200晶体，精密准直器，真空光路 表2列出了每个元素的测量参数。 2 & nbsp& nbsp各元素测量参数:在2θ测量时间内测量通道检测器的峰值，用S背景内标分析通道的其他通道谱线:rhkβ(c)fs 16.4440 & nbsp；& nbspNb & nbspkαfs 21.3340 B1 rhzr & nbsp；kαfs 22.4820 B1 rhy & nbsp；kαfs 23.7350 B1 rhsr & nbsp；kαfs 25.1020 b1rh & nbsp；Bi & nbspFS25.8520 & nbsp& nbspRb & nbspkα F26.5620B1Rh & nbsp(BR)& nbsp；F29.9720B1 & nbspZn & nbspkα F41.8040B2RhCu & nbspkα F45.0440B2RhNi & nbspkα F48.6940B2Rh & nbspB2 & nbsp；50.020英镑& nbsp& nbsp& nbspFE1kα F51.7820B2 & nbspCo & nbspkα F52.8050B2RhMn & nbspkαf 62.9810 Mn 2 b 3 & nbsp；Mn2 & nbspF64.9820 & nbsp& nbspCr & nbspkα F69.3910Cr2B3 & nbspB3 & nbsp；F70.4240 & nbsp& nbsp& nbspCr2 & nbspF71.3620 & nbsp& nbsp& nbspV2 & nbsp；F75.5320 & nbsp& nbspV & nbspkα F76.9340V2 & nbspTi & nbspkαf 86.1840 TB 1b 3 ba & nbsp；kα F87.1740TB1 & nbsp& nbspTB1 & nbspF89.1520 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp测量主成分和次成分后使用熔融玻璃圆片，或分别称取1.5g(精确至0.001g)样品和H3BO3，研磨混合均匀，放入专用钢模中，在YA71-45A油压机上保持150MPa左右的压力20s，制成фф33mm圆片。 & nbsp& nbsp& nbsp调用程序，根据仪器的工作条件进行测量，计算机会自动处理数据，打印出各元素的内容。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:选取10-15个标准样品和合成样品，制成片剂。 编写轨道参数、测量参数、计数率校正程序和连接程序，测量 计算机自动扣除背景和重叠谱线，得到净强度。 结合内标法和经验系数法校正基体效应的影响。 以元素含量与强度的比值为坐标，用迪·扬数学模型进行回归分析，将计算出的各元素校准曲线的参数值存入内存和数据盘中，用于未知样品的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)用常规方法计算Srkβ对Zrka、Rbkβ对Ykα、Fekβ对Cokα、Tikβ对Vkα和Tikα对BaLα的干扰系数。 用熔融法测Y时，还需要考虑Brkβ对Rbkα和Rbkβ对Ykα的干涉线的重叠校正。(2)该方法可根据不同的分析要求采用不同的样品制备方法。对于需要同时测定常量元素和微量元素的样品，采用熔融法，一次制样可测定23种元素(见测定地质样品中11种主、微量成分的熔融法)。 对于只需要测定微量元素的样品，采用压片法。(3)由于各元素的回归分析是相对独立的，因此可以根据样本要求，对部分待测元素进行单独组装和测量，不必按照固定的程序对所有元素进行测量。 关键词:标签:稀有金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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