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锰矿石中锰含量的测定(矿石含铁量测定)

锰矿石中锰含量的测定(矿石含铁量测定) 锰矿中所含矿物的测定:& nbsp一、二氧化钛、总铁、硫& nbsp;磷的测定:& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)二氧化钛:& nbsp& nbsp& nbsp过氧化氢比色法测定 痕量钛也可以被变色酸着色 二氧化硅分离后为滤液,根据“钛和钛铁矿的分析”中的钛进行测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)所有铁路& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分离二氧化硅后的部分滤液被吸收,并根据“铁和铁矿石的分析”中用重铬酸钾容量法测定铁的程序进行以下程序 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)硫磺:& nbsp& nbsp& nbsp根据样品中的硫含量,采用硫酸钡重量法或燃烧碘量法。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(4)磷:& nbsp& nbsp& nbsp低含量磷可采用碳酸钠-硝酸钾半熔融,磷钒钼黄比色法测定。 为了提高测定的灵敏度,消除铬的干扰,显色后可用正戊醇萃取,直接在有机相中显色。 磷钼酸喹啉容量法可完全沉淀0.5 ~ 40毫克五氧化二磷。 因此,锰矿中的磷也可以用该方法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。钴、铜和镍的测定:& nbsp;& nbsp& nbsp锰矿中钴、铜、镍含量不高,通常用比色法或极谱法测定。 这三种元素的测定可以通过相同的取样进行。 称取0.5g样品,置于150ml烧杯中,用少量水润湿。 加入15ml盐酸,盖上表盘,低温加热溶解15min,加入8 ~ 10ml硝酸,加热溶解至无黑色残渣(若样品含硅酸盐较多,可加入1ml氢氟酸帮助溶解)。 按1: 1的比例加入10毫升硫酸,蒸发5-10分钟,直至冒出白烟。 冷却,用少许水洗净杯壁,加水至20ml,加热使盐溶解。 冷却,转移至50 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,并摇匀。 用于钴、铜和镍的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)钴:& nbsp& nbsp& nbsp锰对亚硝基红比色法测定钴无影响。 比色液含量小于15mg时,不影响测定,但大量铁会干扰,导致结果偏高。 加入磷酸可以消除铁的干扰,但加入磷酸会使显色液颜色变浅。 当铁含量在20-80mg之间时,其影响是恒定值。 因此,还应在标准系列和空白色测试溶液中加入与样品相当的铁,以抵消其影响。 吸取上述配制的溶液(相当于0.1g样品),用“铁和铁矿石的分析”中的亚硝基红盐比色法测定钴 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)铜:& nbsp& nbsp& nbsp在氨介质中,以EDTA为掩蔽剂,用乙酸乙酯萃取铜试剂-铜络合物。 大量的锰严重干扰铜的测定,因此在显色前必须将锰分离除去。 吸取部分上述制备的溶液(相当于0.25g样品),用硝酸-氯酸钾法分离除锰,再吸取部分试液,按铜试剂萃取比色法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)镍:& nbsp& nbsp& nbsp在微含氨的溶液中,镍与α-呋喃二肟反应生成有色络合物,可被苯萃取。 大量的锰干扰测定,必须事先分离去除锰,然后进行显影、提取、着色。 对于低锰含量的干扰,可在分析过程中加入0.5ml 5%盐酸羟胺溶液还原锰以消除其影响。 测量铜时,除锰后的部分试液已被分离。 根据α-呋喃二肟萃取比色法。 
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