1.方法:样品用酸分解，在酸性介质中pb2+与so42-反应生成pbso4沉淀，与其他元素分离。在ph5～6的hac-naac缓冲溶液中，pbso4转化为pb(ac)2。以二甲酚橙为指示剂，用edta标准溶液滴定。当锑、铋含量较高时，在硫酸铅沉淀中易水解混溶。可加入酒石酸进行络合，消除干扰。ba大于10mg，因为形成了复盐pbso4 & middotBas04沉淀，导致pb结果偏低。该方法适用于w (Pb)/10-2 >: 1的勺子进行测量。

二。用试剂(ph5~6)制备乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取200g H3coona & middot；将3h2o溶于水中，加入10ml冰乙醇，用水稀释至1000ml，混匀。铅标准溶液:称取1.0000g金属铅(99.99%)于20 ml烧杯中，加入20ml硝酸(1+1)，低温溶解，冷却，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。Edta标准溶液:c(c 10 h14 N2 o 8 na 2 & middot；2h2o)= 0.015摩尔/升.称取溶于水的5.60g乙二胺四乙酸二钠盐，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定如下:吸取含25mgpb的标准溶液于250ml烧杯中，加入25~30mlhac-naac缓冲溶液，用水稀释至70~80ml，加入3滴5g/l二甲酚橙指示剂，用edta标准溶液滴定至亮黄色。根据通式(11)计算edta标准溶液对pb的ft值。

三。分析步骤:称取0.1~0.5g(精确至0.000lg)样品于250ml烧杯中，用水润湿，加入15mlhcl，盖上表面皿，加热溶解5~6min，然后加入5mlhno3，继续加热至样品完全分解，加入20mlh2so4(1+1)，加热至出现浓稠的so3。加入50毫升水，搅拌均匀(当样品中含有锑和铋时，加入200克/升酒石酸溶液5毫升)，加热煮沸5 ~ 1分钟，使可溶性盐溶解，用自来水冷却4小时(如果加入10毫升乙醇，只需用自来水冷却2小时，铅含量低，必须放置过夜)，用定量慢滤纸过滤， 并用h2so4(5+95)洗涤至无fe3+(用kscn溶液)加入25~30mlhac-naac缓冲溶液和25ml水(若铅含量高，可加入10ml缓冲溶液)，加热煮沸约10 min使pbso4溶解，取下冷却，用水稀释至100~120ml，加入0.1g抗坏血酸和3滴5g/l二甲酚橙指示剂，用edta标准溶液滴定至颜色由紫色变为亮黄色。

四。分析结果的计算根据以下公式计算pb含量，其中ω；b & mdash& mdash被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)；vt & mdash& mdash标准滴定溶液的体积，ml；ft & mdash& mdash1ml标准滴定溶液相当于被测元素(组分)的质量，mg/ml；ms & mdash& mdash称量样品重量，g

五、注意事项(1)fe3+阻挡二甲酚橙指示剂，使终点难以观察。滴定前加入0.1g抗坏血酸有一定效果。所以fe3+要尽量用h2so4(5+95)洗。(2)2)naac的用量不宜过多，在100ml溶液中不应超过7.5g。最佳滴定ph值为5.6~5.9。