富钴结壳中全铁测定(容量法)(法测定铝离子含量) EDTA容量法快速测定铁矿石中铝含量:& nbsp& nbspEDTA容量法测定铁矿石中铝含量的基本原理是，先将铝与EDTA络合，然后在pH = 6.0的醋酸溶液中用氟离子释放出络合铝的EDTA，再以二甲酚橙为指示剂用锌滴定EDTA，最后通过计算EDTA的量间接得到铝含量。 由于铁矿石中某些常见金属元素的络合常数与铝相当，能与铝参与络合和置换反应，干扰测定，所以测定前必须分离除去这些干扰元素。 干扰元素的传统分离方法是推荐的有机试剂萃取、弱碱分离、强碱分离三步法。过程漫长复杂，费时费力。 本实验省略了有机试剂的萃取步骤，用氨水和强碱分两步分离干扰元素，缩短了工作流程，实现了EDTA容量法快速测定铁矿石中0.25% ~ 5.00%范围内的铝含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、主要试剂:& nbsp& nbsp& nbsp0.020mol/l锌标准溶液；铝标准溶液，1.00毫克/毫升；氯化铵溶液，1%；氨水；盐酸(1+1)；氢氧化钠，50%；EDTA溶液，0.04摩尔/升；氟化钠溶液，4%；二甲酚橙指示剂，0.1%；醋酸盐缓冲溶液，pH = 6.0 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。实验结果 讨论:& nbsp；& nbsp& nbsp(1)络合作用的测定& nbsp；置换滴定条件:& nbsp；& nbsp& nbsp1.络合取代酸度的测定:& nbsp；& nbsp& nbsp取一定量的铝标准溶液，用蒸馏水稀释至100Ml，在pH计下用盐酸和氨水调节试液至实验酸度，加入10mL醋酸缓冲溶液，加热3min，用自来水冷却，加入5 ~ 7滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至红色或橙色，计数读数，计算铝的回收率。 实验结果如表1所示。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp从表1可以看出，醋酸盐缓冲液pH在5.7 ~ 6.4时，滴定终点明显，Al回收率较好。 选择ph = 6.0的醋酸盐缓冲液。 & nbsp1 & nbsp络合置换过程中酸度对缓冲液的影响pH5.05.45.76.06.46.540mgAl回收率/%: 99.7100 . 3100 . 099.8 & nbsp；滴定终点没有突跳，但是很明显，很明显，不明显& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.络合置换时沸腾时间的确定& nbsp；& nbsp& nbsp取一定量的铝标准溶液，用蒸馏水稀释至100mL，加入过量的EDTA标准溶液，在pH计下用盐酸和氨水调节试液的pH值至6.0，加入10mL乙酸盐缓冲溶液，加热一定时间使EDTA与铝络合，用自来水冷却，加入5-7滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至红色或橙色，加入一定量的氟化钠，不读数。再次加热并微沸一定时间，以置换与铝络合的EDTA，用自来水冷却，加入1 ~ 2滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至红色或橙色，计数读数，计算铝的回收率。 实验结果如表2所示。 & nbsp2 & nbsp络合置换时沸腾时间的影响:络合时间+置换时间/min1+12+23+34+410mgal回收率/% 98 . 099 . 0100 . 0100 . 0:& nbsp；& nbsp& nbsp从表2可以看出，当两次煮沸时间达到2分钟时，络合和置换反应就可以完成。 两次煮沸时间为3min。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp3.EETA氟化钠用量的确定:& nbsp；& nbsp& nbsp取一定量的铝标准溶液，用蒸馏水稀释至100mL，加入过量的EDTA标准溶液，在pH计下用盐酸和氨水调节试液的pH值至6.0，加入10mL醋酸缓冲液，加热3min使EDTA与铝络合，用自来水冷却，加入5-7滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至红色或橙色，加入一定量的氟化钠，不读数。加热微沸3min，置换出与铝络合的EDTA，加入1 ~ 2滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至红色或橙色，计数读数，计算铝的回收率。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp大量数据表明，当EDTA的量是铝的1.2倍以上时，铝可以完全络合。 为了防止其他非干扰元素消耗EDTA，实验中过量加入0.04mol/L EDTA溶液至10 ~ 20 ml。& nbsp& nbsp& nbsp10mL4%的4%氟化钠可以代替40毫克的氧化铝 根据该方法的测量范围(铝含量为0.25% ~ 5.0%)，样品中的Al2O3不会超过30mg，所以4%的氟化钠10mL就够了。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp根据EDTA和氟化钠的用量进行实验，结果如表3所示。 & nbsp表3:氟化钠用量。Al2O3用量/mg 1 . 005 . 0010 . 0020 . 000 . 04mol/l EDTA用量/mL101015204%氟化钠用量/Ml10101010Al2O3回收率/% 100 . 099 . 899 . 2103 . 0 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp表3显示EDTA和氟化钠的选定剂量是合适的。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)干扰元素的分离:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1.分开 水:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp取一定量的铝标准溶液，加入氨水至实验酸度使铝沉淀，在慢滤纸上滤出沉淀，用盐酸溶解沉淀并用蒸馏水稀释至100mL，调节溶液pH至6.0，加入10mL乙酸盐溶液，加热3min，用自来水冷却，加入5 ~ 7滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至红色或橙色，计数读数，计算铝的回收率。 结果见表4。 & nbsp表4:根据水沉淀铝时pH的影响，Al的回收率为99.799.4100.599.7100.084.6，pH 5 . 05 . 56 . 06 . 57 . 08 . 09 . 010:& nbsp；& nbsp& nbspOH-是在氨溶液中释放出来的，所以铝、铁、钛等。呈现氢氧化物沉淀并与其他元素分离。 实验表明，当pH值为5.5 ~ 8.0时，铝沉淀完全。 选择pH = 6.05，因为氨中和盐酸时，会产生一定量的氯化铵。在这种酸度下，溶液具有一定的缓冲能力，pH控制着相对容量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.用强碱分离:& nbsp& nbsp& nbsp用氨沉淀法分离铝时，铁、钛和稀土元素也会随铝进入沉淀，与铝发生络合和置换反应，严重干扰测定，因此必须用强碱(氢氧化钠)进行分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp采用含稀土的铁矿石标准R-717，用酸溶解，然后加入钛离子，用氨水沉淀，再过滤分离铝、铁、钛等元素。 用盐酸溶解铝、铁、钛的氢氧化物，加入一定量的50%氢氧化钠沉淀铁、钛和稀土元素，然后置于250mL容量瓶中。 用慢滤纸滤干，取100mL滤液3m于300mL三角瓶中，在pH计下用盐酸和氨水调节溶液pH至6.0，加入10mL乙酸盐缓冲液，加热3分钟使EDTA与铝络合，用自来水冷却，加入5-7滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至红色或橙色，然后用10ml 4%氟化钠代替与铝络合的EDTA。再次微加热3min，以置换与铝络合的EDTA，用自来水冷却，加入1 ~ 2滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至红色或橙色，记录读数，计算样品中铝含量。 不同氢氧化钠用量的实验结果见表5。 & nbsp表5:氢氧化钠用量对强碱分离铁、钛、稀土的影响:50%氢氧化钠用量/mL71015202530标准样品Al2O3含量测定值/%: 2.182.202.152.422.51加钛量/mg101010101010沉淀情况不完全、完全、完全和完全浊度滴定终点情况:明显、明显、明显、明显& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析和滴定结果表明，氢氧化钠加入量太少，沉淀不完全。钛加多了会溶解然后进入溶液，结果高。 因此，氢氧化钠的用量应根据矿石样品中钛的含量来选择。一般铁矿石分析建议使用15毫升50%的氢氧化钠。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp3.共存离子存在下铝的标准加入回收:& nbsp& nbsp& nbsp取不同量的铝标准溶液，加入共存离子，用氨水沉淀R2O3，然后研磨过滤，分离铝、铁、钛等元素。 用盐酸溶解铝、铁、钛等氢氧化物，加入50%氢氧化钠沉淀铁、钛和稀土元素，然后在250mL容量瓶中定容。 用慢速滤纸干燥过滤，取100mL滤液于300mL三角瓶中，在pH计下用盐酸和氨水调节溶液pH至6.0，加入10mL醋酸缓冲液，加热并轻微搅拌3min，使EDTA与铝络合，用自来水冷却，加入5-7滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至红色或橙色，然后用10ml 4%氟化钠代替与铝络合的EDTA。再次微加热3min，以置换与铝络合的EDTA，用自来水冷却，加入1 ~ 2滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至红色或橙色，记录读数，计算样品中铝含量。 实验结果如表6所示。 & nbsp表6:共存离子存在时铝的标准加入回收率结果:Al2O3的标准量/mg共存离子的加入量mgal2o3的回收率/% femncaomgotio 2 cuv 2 o 5 rexoy 2.552.00000000000005 98.010 . 20020505520 & nbsp；& nbsp101 . 05 . 0010055010 & nbsp；& nbsp& nbsp5098.4255050 & nbsp；5 & nbsp99.5 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp表6中的结果表明，共存离子存在时，标准Al2O3的回收率在98.0%-101.0%之间，满足精密度要求。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。实验样本点& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp样品用盐酸、硝酸和高氯酸(或硫酸)分解，然后过滤。残渣用氢氟酸蒸发脱硅，然后用焦硫酸钾熔融，用盐酸萃取，合并萃取液和滤液。 用氨水沉淀合并的溶液，并过滤以分离铝、铁、钛等。从其他元素。 用盐酸溶解铝、铁、钛等氢氧化物，加入50%氢氧化钠沉淀铁、钛和稀土元素，然后在250mL容量瓶中定容。 用慢滤纸擦干，将100mL滤液置于300Mldg角瓶中。 用慢滤纸滤干，取100mL滤液3m于300mL三角瓶中，在pH计下用盐酸和氨水调节溶液pH至6.0，加入10mL乙酸盐缓冲液，加热3分钟使EDTA与铝络合，用自来水冷却，加入5-7滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至红色或橙色，然后用10ml 4%氟化钠代替与铝络合的EDTA。再次微加热3min，以置换与铝络合的EDTA，用自来水冷却，加入1 ~ 2滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至红色或橙色，记录读数，计算样品中铝含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp根据上述方法分析不同标准样品中的铝含量，结果如表7所示。 & nbsp表7:不同标准样品中铝含量的分析结果编号为GSBH 30004-97(标准值4.11) 93-46(标准值0.59) YSBC 28783-01(标准值1.283)2#烧结矿(标准值1.783) R-717(标准值2.18)14.1500 . 6101 . 2331 . 7502 . 525042.200平均值4.1150.5931.2161.7802.178标准差0.03000.01170.01650.02210.0273相对标准差0.731 . 971 . 361 . 241.25:& nbsp；& nbsp& nbsp从表7可以看出，铝含量为0.25% ~ 5.00%的各种铁矿石标准样品的测定结果并不都令人满意。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp四。结论& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法简单、快速，分析精度和准确度满足相互要求。适用于我国不同地区、不同类型的天然铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿中铝含量在0.25% ~ 5.00%范围内的测定。 & nbsp左& nbsp正茂& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心)& nbsp 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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