碘量法测定铜的过程中,加入的作用是(碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行) 碘量法测定铜:& nbsp& nbsp碘量法是测定铜的经典方法。由于干扰元素少，它甚至可以应用于成分复杂的样品。 该方法测定铜的范围广，尤其适用于高含量铜的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp碘量法基于碘化钾将铜(II)还原为铜(I)的反应。在还原过程中，不溶于稀酸的碘化亚铜和元素碘沉淀出来。& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp根据ⅰ2/2ⅰ-(0.62ⅴ)和Cu2+/Cu+(0.17ⅴ)对的氧化电位，反应应该从右向左进行(即碘应该氧化一价铜)。 而碘化亚铜的溶解度很小，溶液中二价铜离子的浓度远高于一价铜离子。因此，Cu2+/Cu+对的电位大于ⅰ 2/ⅱ-，所以反应可以从左向右定量进行。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在上述反应中，沉淀的碘用硫化钠溶液滴定。 反应& nbsp:ⅰ2+2s2o 32-→2ⅰ-+s4o 62-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp反应的酸度应在pH 3.5 ~ 4。如果酸度过高，碘化物容易被空气体氧化析出碘。 它还增加了碘化亚铜的溶解度。 反之，效果走得慢，影响滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp它干扰作为氧化剂的铜的碘量法测定，因为氧化剂(如铁盐)能使游离碘从碘化钾中沉淀出来。 & nbsp2fe 3 ++ 2ⅰ-→2fe 2 ++ⅰ2 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp为了即使在铁存在的情况下也能进行铜的碘量测定，通常将铁转化成不与碘化钾反应的络合物。一般加氟化钾(铵)。此时，三价铁结合成不与碘化钾反应的络合离子FeF63 -。 这是快速氟化碘法的基础。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钼(ⅵ)、硒(ⅳ)和铁(ⅳ)氧化碘化钾沉淀游离碘，干扰测定。 当pH > 4时，砷(ⅲ)和锑(ⅲ)被碘氧化，导致结果偏低。 大量的铅铋和碘化钾产生黄色碘化物沉淀，影响终点的观察。 镍和钴含量高。 在醋酸介质中，碘化钾可将六价钼部分还原为五价态并释放出碘，干扰测定，但少量钼不干扰。 亚硝酸盐有影响，可以通过在溶液中加入尿素来消除。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜的滴定是在pH值为2 ~ 4的醋酸溶液中进行的。 砷(ⅲ)和锑通过加入溴水被氧化。 蒸发掉多余的溴。 在硫酸溶液中滴定时，pH值应为3.5 ~ 4。当pH值高于4时，碘形成不稳定的次碘酸根，具有氧化还原作用，可分解为碘酸根离子和碘离子。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2OH-+I2→I-+IO-+H2O & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp3IO-→2I-+IO3-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp在滴定的酸性溶液中，IO3 -和I-重新分解析出碘，使终点不稳定。 当溶液pH < 2 < 2时，终点容易褪色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp碘化亚铜沉淀吸附碘，使测定结果偏低。 加入硫氰酸铵和碘化亚铜生成硫氰酸亚铜，消除碘的吸附。 当铜含量很低时，可以不加入硫氰酸铵。 当铜含量较高时，由于硫氰酸亚铜的溶解度小于碘化亚铜的溶解度，可在滴定终点前加入适量的硫氰酸铵溶液，使碘化亚铜转化为硫氰酸亚铜。 & nbsp2 Cui+2nh 4 CNS→Cu2(CNS)2+2nh 4i & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp硫氰酸铵不宜过早加入，否则会引起后续反应，结果偏低。 & nbsp6cu 2 ++ 7cn s-+4H2O→3c U2(CNS)2+SO42-+CN-+8H+& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp滴定时，体积不能过大，否则碘化亚铜会形成二价铜盐，使溶液呈蓝色，终点不明显。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp试剂:& nbsp& nbsp& nbsp氯化铵-氢氧化铵溶液:将2ml氢氧化铵加入98ml水中，然后加入1g固体氯化铵。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp淀粉:0.5% & nbsp；称取0.5克可溶性淀粉，加入5毫升水调成糊状，在不断搅拌下加入100毫升沸水，煮沸后冷却备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜标准溶液:1毫升含1毫克铜。 称取1.0000 g纯金属铜，加入20ml 1∶1硝酸，加热至铜完全溶解。溶液蒸发至小体积后，加入10ml 1∶1硫酸，继续蒸发至冒出白烟，冷却。 用水溶解铜盐，转移至1000ml容量瓶中，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫代硫酸钠标准溶液:0.05N或0.1n:将12.41或24.84 g硫代硫酸钠(na 2 S2 o 3·5H2O)溶解在1000 ml新煮沸并冷却的水中。 为稳定溶液，加入0.5 ~ 1毫升氯仿。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:准确移取20ml铜标准溶液，滴加1∶1氨水至产生蓝色的铜氨络合离子，用1∶1醋酸中和至溶液由蓝色变为绿色，过量4ml，加入3ml 50%碘化钾溶液，用硫化钠标准溶液滴定至淡黄色，再加入2ml 20%硫氰酸铵溶液和3ml 0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。 计算硫化钠标准溶液对铜的滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品，置于100ml烧杯中，用少量水润湿，加入10ml盐酸，在电热板上加热几分钟，加入5ml硝酸，继续加热使样品完全分解(如果分解不完全，加入5ml盐酸和3ml硝酸)。 蒸发至2 ~ 3 ml，取出，冷却。 加入5g氯化铵，用玻璃棒搅拌成湿盐，加入20ml 1∶1氨水，搅拌均匀，用定性滤纸过滤，取滤液于250ml锥形瓶中，用氯化铵-氢氧化铵洗液分别洗涤烧杯和沉淀5 ~ 6次，弃去沉淀。 滤液在电热板上缓慢蒸发，除去过量的氨(过量铵盐的存在使滴定终点不稳定)。 定容至50毫升，加入4毫升1∶1醋酸和3毫升50%碘化钾溶液，用硫化钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2毫升20%硫氰酸铵溶液和3毫升0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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