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金丝吸附释放法测定痕汞(汞金分离方法)

金丝吸附释放法测定痕汞(汞金分离方法) 微量汞的测定 金丝吸附释放法:& nbsp;& nbsp一、方法是& nbsp& nbsp& nbsp样品在热解炉中分解,不同温度下分解的汞被金丝吸附,然后在脱汞炉中释放。用汞仪测定样品中的吸附汞、总汞和相汞。 本方法适用于地球化学样品中w(Hg)/10-9=10-1000的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂制备和仪器工作条件CGY-3水银计 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp低温电炉:升温速率10-20℃/min,误差≤3℃;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp高温电炉:升温速率10-20℃/min,误差≤6℃;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp脱汞炉:炉温700-840℃;& nbsp& nbsp& nbsp排气流量:400mL/min,排气时间:5min;脱汞时间:20s & nbsp& nbsp& nbsp金丝:99.9% 使用前要对稠度、吸附和释放率进行筛选,添加率在90%-100%之间。 & nbsp& nbsp& nbsp饱和汞蒸气:见(热释光潮汕是测定微量汞的方法)。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp(1)吸附汞的测定 称0.2克(精确到0。0001g)样品置于瓷舟中,置于已升至140℃的低温电炉中央,将金线管与带过滤器的气泵连接,抽空气5min,使样品分解出的汞蒸气被金线吸附,关闭气泵。 将金丝放入已升温至700℃的脱汞炉中,加热20s,启动气泵,将释放出的汞引入汞仪的吸收池中,测量汞的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)总汞的测定 称0.2克(精确到0。OOOlg)将样品置于瓷舟中,置于已升至800℃的高温保护中心,将金线管与带过滤器的气泵连接,抽气5min。以下操作与吸附汞的测定相同。 & nbsp& nbsp& nbsp(3)汞相的测定 称0.2g(精确到0。OO01g)样品置于瓷舟中,并置于高温保护中心。温度从l00℃开始,每隔20-50℃抽一次样品,直至炉温升至900℃。 & nbsp& nbsp& nbsp(4)绘制工作曲线:用微量注射器从水银瓶中抽取20 & microl、200 & microl、1000 & micro将饱和汞蒸气置于低温炉中,以下操作与吸附汞的测定相同。 以Hg的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp按下& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm w(Au)/10-9-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp通过中列出的公式计算样品中的汞含量 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)金线在使用前应防止被污染。如果被污染,将金线管放入硝酸(1+1)中,融化30分钟,取出,用水冲洗,晾干。然后进行空白检,筛选吸附和释放效率。(2)气路应密封,不允许漏气。 (3)样品测定的稳定期为半年,在测定和放置过程中应防止环境污染。 关键词:标签:有色金属 
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