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动物胶凝聚重量法测二氧化硅的原理(动物胶凝聚重量法测定二氧化硅含量)

动物胶凝聚重量法测二氧化硅的原理(动物胶凝聚重量法测定二氧化硅含量) 动物凝胶凝聚重量法测定滑石中的二氧化硅& nbsp& nbsp样品用碳酸钠熔融,熔融物用盐酸分解,溶液蒸发成湿盐。 加入盐酸,用动物胶浓缩硅酸,过滤使其与其他元素分离。 沉淀物在1000下灼烧后,称重以获得二氧化硅的量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp动物胶是一种蛋白质,在酸性溶液中有以下反应:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在酸性溶液中,硅酸颗粒是带负电荷的亲水胶体。 在酸性溶液中,动物胶的颗粒吸收氢离子H+,带正电。 当温度在70左右时,这两种颗粒相互中和并沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp动物胶凝结硅酸的条件与盐酸的酸度、温度、动物胶的用量有关。 有人认为溶液中盐酸的酸度应在8N以上,温度应控制在70左右。如果低于60或高于80,硅酸不能完全冷凝。 有的建议在蒸发至湿盐时,加入35毫升盐酸和10毫升0.5%动物胶溶液,煮沸10 ~ 15分钟,冷却也能取得良好效果。 动物胶的用量范围一般为25 ~ 10 mg,少于或多于这个用量都会造成硅酸复溶或过滤速度变慢。 硅酸动物胶凝结后,由于加水溶解可溶性盐,溶液体积最大。随着酸度的变化,此时会有一小部分二氧化硅沉淀重新溶解,放置时间越长,重新溶解的量越大。 在洗涤沉淀过程中,随着洗涤液用量的增加和洗涤时间的过长,复溶量也会相应增加。 基于以上原因,要掌握好过滤前的体积不能太大、存放时间不能太长、洗涤液用量要合适等操作条件,否则效果会低。 然而,即使严格控制上述条件,滤液中残留的硅酸仍达到约2 mg。 二氧化硅沉淀中还混有2mg以下的铝、钛等杂质。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp0.3%以上的氟干扰测定,因为在酸性溶液中加热蒸发时,部分硅酸和氟可形成四氟化硅挥发,导致结果偏低,影响滤液中铝和钛的测定。 当浸提碱熔玻璃料时,可以加入0.5g硼酸来消除氟的影响。 但过滤硅酸沉淀时,要用5%的盐酸溶液冲洗几次。 若硼酸加入量过多,应在沉淀燃烧后用甲醇除硼。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp大多数钡和锶的硫酸盐与硅酸一起沉淀。用氢氟酸处理二氧化硅时,灼烧温度不宜过高,以免硫酸钡分解,影响结果。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钛和锆在硅酸沉淀中容易水解和混合。需要注意的是,它们在蒸发成湿盐时不能太干,应在水浴中低温蒸发。 如有必要,用氢氟酸-硫酸处理。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp最近提出聚氧化乙烯作为混凝剂,不仅使溶液中残留的二氧化硅量降至0.5 mg,而且不干扰比色法测定铁、铝、钛。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp无水碳酸钠:固体(使用时最好磨碎) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp动物胶溶液:1% & nbsp;将1g动物胶溶于100ml预先加热至70°的水中(随时间准备)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品,置于铂坩埚中,加入4g无水碳酸钠,混匀,然后覆盖一层碳酸钠(每1g样品应加入6 ~ 8g助熔剂)。 将坩埚放入高温炉中,1000熔化40 ~ 60分钟,取出,冷却,放入250ml烧杯中。 按1∶2的比例加入30 ~ 40ml盐酸,加热至熔块完全溶解,然后清洗坩埚和盖子。 将烧杯放在水浴中或低温电热板上蒸发成湿盐,取下冷却。 用玻璃棒小心碾碎盐,加入20盐酸,搅拌均匀,放置过夜(或加热1分钟)。 将烧杯放入70°水浴中,加入10ml新配制的1%动物胶溶液,充分搅拌1min,水浴中保温10min。 加入20毫升热水,搅拌溶解盐。 用中速定量滤纸过滤。 将滤液收集于250ml容量瓶中(用于铁、铝、钛、钙、镁、锰和磷的测定),用热的2%盐酸洗涤烧杯并沉淀数次,用一小块定量滤纸擦拭烧杯,然后用热水洗涤沉淀8 ~ 10次。 将滤纸连同沉淀物一起移入恒重的瓷坩埚中,低温灰化,放入高温炉中,1000烧1小时,取出,放入干燥器中冷却30分钟,称重。 然后烧至恒重。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp其中:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspG1-坩埚+沉淀重量(g);& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspG2——坩埚重量(克);& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspg-样品重量(克) 
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