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钴的含量测定(钴含量的测定分析方法)

钴的含量测定(钴含量的测定分析方法) 钴的测定方法概述:& nbsp& nbsp矿石中钴的含量一般较低,所以常采用比色法测定。 钴的比色法有多种,最常用的是亚硝基红盐法和2-亚硝基-1-萘酚萃取比色法。 其他方法包括硫氰酸盐法、过氧化氢—EDTA法和PAR比色法。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp亚硝基-红盐比色法的优点是,一般情况下,铁、铜、镍等元素无需分离,可直接测定。它简单、快速、准确。 高含量的钴可以用差示比色法测定。 2-亚硝基-1-萘酚法萃取后灵敏度高,适用于铜镍矿中钴的测定。 硫氰酸盐法由于铜和铁的干扰,需要掩蔽或分离,所以目前很少使用。 过氧化氢-EDTA比色法是在pH8的氨水溶液中,用过氧化氢将钴氧化成三价,与EDTA形成紫红色络合物,用比色法测定高含量钴。 10毫克铁、12毫克锰、5毫克铜或镍、1克硫酸镁和2克氯化钠不干扰钴的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钴与二安替比林甲烷-硫氰酸盐形成的三元络合物用氯仿萃取,钴与大量的铜、镍分离,然后用PAR比色法测定。 该方法灵敏度高,适用于成分复杂或有大量铜、镍存在的样品中微量钴的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp高钴含量的测定应采用容量法或重量法。 容量法包括EDTA法、电位滴定法和碘量法。 在EDTA法中,由于铜、镍、铁、铝、锌等共存离子的干扰,滴定前必须用钴和亚硝酸钾或其他方法将钴与干扰元素分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp电位滴定法是在氨性溶液中,用铁氰化钾将钴(ⅱ)氧化成钴(ⅲ)。 而锰和有机物干扰,需要提前去除。 该方法干扰元素少,不需要将钴沉淀与其他元素分离。 因此,该方法准确度高,操作简单,是目前测定高含量钴的较好方法。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp碘量法是指在硝酸铵的存在下,钴(ⅱ)在氨水溶液(pH 9 ~ 10)中被碘氧化成钴(ⅲ),生成稳定的碘化钴五氨硝酸盐绿色沉淀。 过量的碘用亚砷酸钠标准溶液滴定,淀粉作为指示剂。 干扰元素被柠檬酸钠-焦磷酸钠混合溶液掩盖,可消除100mg以下铁、铝的干扰。 小于2毫克的锰、小于100毫克的铜、镍、镉和锌不产生干扰。适用于钴含量为1 ~ 125 mg的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp重量法包括亚硝基苯酚法、亚硝酸钴钾法和电解法。 但这些方法需要分多次,程序冗长,不适合大规模生产。 用亚硝基邻苯二酚沉淀钴,烧成氧化物的方法,不完全符合Co3O4的形式,因为氧化物成分不够稳定。 当需要准确测定时,应将低含量的钴转化为硫酸钴并称重。当钴含量大于10mg时,氧化钴应在氢气流下于900 ~ 1000℃灼烧,并以金属钴的形式称重。 亚硝酸钴钾法通常需要两次沉淀才能得到纯净的沉淀,但仍不能作为称量形式。 关键词:标签:有色金属 
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